201327. lajstromszámú szabadalom • Eljárás makrolid vegyületek előállítására
7 HU 201327 B 8 i (CDCls) többek között 6,57 <m, 1H), 2,50 (s, 2H) és 1,89 (m, 3H). (b) 23-Keto-A faktor előállítása 5 402 mg 5,23-diketo-A faktor 50 ml izopropanolban készült jéghideg oldatához 30 mg nátrium-bór-hidridet adunk. Az elegyet jégfürdőn 50 percig keverjük, 150 ml etil-acetáttal meghigitjuk, és 1 n hidrogénkloriddal, vízzel, majd nátrium-klorid-oldattal mossuk. A szerves fázist elkülönítjük, majd bepároljuk. A kapott sárga habot 150 ml Merck Kieselgel 60-on (0,037-0,062 mm) kromatografólva tisztítjuk. Az oszlopról az anya- 15 got hexán és etil-acetát 2 : 1 arányú elegyével eluáljuk. így 169 mg cím szerinti vegyületet nyerünk halványsárga hab formájában. [cC]d21 + 144° (c 1,20; CHCls); W(EtOH) 244 nm (E 26.000); & (CDCb) többek között 20 3.28 (m, 1H), 3,48 (m, 1H), 3,70 (dlO, 1H) és 4.28 (t7, 1H). 40 45 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képle tű vegyületek előállítására - a képletben (i) R1 jelentése etoxicsoport és R2 jelentése hidrogénatom, vagy (ii) R1 jelentése hidrogénatom és R2 jelentése brómatom, vagy (iii) R1 és R2 a szénatommal együtt, amelyhez kapcsolódnak >C=0 képletű csoportot alkotnak -, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet - R1 és R2 jelentése a tárgyi körben megadott - alkálifém-bór-hidriddel vagy lítium-alkoxi-alumínium-hidriddel sztereoszelektíven redukálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy redukálószerként nátrium-bór-hidridet vagy lítium-tributoxi-aluminium-hidridet alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az olyan, kiindulási anyagul használt (II) általános képletű vegyületet, amelyben R1 jelentése etoxicsoport és R2 jelentése hidrogénatom, a megfelelő 23oC-OH-vegyület CH3CH2-Y reagenssel - Y jelentése kilépőcsoport - való reagáltatásával állítjuk elő. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az olyan, kiindulási vegyületként alkalmazott (II) általános képletü vegyületet, amelyben R1 jelentése hidrogénatom és R2 jelentése brómatom, a megfelelő 23oC-OH-vegyület brómozásával állítjuk elő. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a brómozást trifenil-foszfinnal és brómmal végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az olyan (II) általános képletű kiindulási vegyületet, amelyben Rl és R2 a szénatommal együtt, amelyhez kapcsolódnak >C=0 képletű csoportot alkotnak, a megfelelő 23oC-OH-vegyület oxidálásával állítjuk elő. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxidálást króm(VI)-vegyület oxidálószerrel, fázistranszfer katalizátor jelenlétében végezzük. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető R 4963 - KJK 91.3459.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató 6
