201313. lajstromszámú szabadalom • N-szubsztituált azolokat tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás N-szubsztituált azolok előállítására
HU 201313 B A következő példákban összehasonlítjuk a találmány szerinti vegyületek, illetve az azokat hatóanyagként tartalmazó készítmények kárvetőirtó hatását a technika állása szerinti alábbi vegyületek hatásával: (A) képletű vegyidet - az EP-A-132 606 számú európai szabadalmi leírás 1. vegyülete (B) képletű vegyület - az PE-A-132 606 számú európai szabadalmi leírás 8. vegyülete (C) képletű vegyidet - az EP-A-132 606 számú európai szabadalmi leírás 29. vegyülete A mindenkori minimálkoncentráció az a koncentráció, amelyben a vizsgált vegyületek 100%-os kártevőpusztulást, illetve gátló hatást váltanak ki. Mindegyik koncentrációértéknél legalább 2 kísérletet végzünk. A. példa Szaporodási vizsgálat Dysdercus intermedius kártevővel A vizsgáltot 1 literes poharakban, steril kvarchomokon (részecskeméret 0-3 mm) végezzük. A homokot a kísérlet megkezdése előtt leöntjük a hatóanyagot tartalmazó vizes készítmény 20 ml-ével. Ezután a poharakba 10-10, negyedik lárvaállapotban levő lárvát helyezünk. Táplálékként duzzasztott gyapotmagvakat adunk, amelyeket hetente cserélünk. Hasonlóan hetente megnedvesítjük a homokot tiszta vízzel. A vizsgálati hőmérséklet 25- 27 °C. A megfigyelési idő addig tart, amíg a kifejlett lárvák levedlenek. A vizsgált készítményt akkor tekintjük hatásosnak, ha a kártevők a vizsgálat végére elpusztultak, vagy óriáslárvák vagy átmeneti típusok (adultoiodok) alakulnak ki, vagy jelentősebb morfológiai elváltozások mutatkoznak. Ebben a vizsgálatban a 128,131,132,134 és 177 sorszámú vegyületekkel 100%-os pusztulási arányt értünk el 100 ppm-nek megfelelő vagy annál kisebb hatóanyagkoncentrációval. Az (A), (B) és (C) képletű összehasonlító vegyületek 10 ppm koncentrációban hatástalanok voltak. B. példa Ovidd hatás vizsgálata Prodenia litura kártevővel Prodenia litura 24 óránál nem régebben lerakott petéit kivágjuk a pergamentpapírból. Ezután rájuk pipettázzuk a hatóanyagot tartalmazó vizes készítmény 0,5 ml-ét. Az így kezelt petéket szűrőpapírral bélelt műanyagtálcákra helyezzük, ezután befedjük egy üveglappal. Az értékelést körülbelül 5 nap múlva hajtjuk végre, amikor a kontroliban a lárvák kikeltek. Ebben a kísérletben a kvantitatív kikelésgátlást például a 128,131,132,136,150 és 232 sorszámú vegyületekkel 0,5 tömeg% vagy annál kisebb hatóanyagkoncentrádóval értük el G példa Szaporodási vizsgálat Prodenia litura kártevővel A szaporítást 100 ml-es műanyagcsészékben végezzük körülbelül 50 ml standard táptalajon, amelyhez folyékony állapotban alaposan összekevertünk a hatóanyaggal. Mindegyik koncentrádónál 1 csészét alkalmazunk 5, negyedik lárvastádi21 umban levő hernyóval. A vizsgálati hőmérséklet 25-26 °C. A megfigyelés a lepkék kikeléséig tart. A vizsgált készítményt hatásosnak minősítjük, ha óriáslárvák alakulnak ki. Ebben a kísérletben kvantitatív hatást értünk el a 132 és 134 sorszámú vegyületek 0,5 ppm vagy annál kisebb koncentrádójával. Az (A), (B) és (C) képletű vegyületek 5,0 ppm koncentrádónál hatástalanok voltak. D. példa Ovidd hatás vizsgálata Dysdercus intermedius kártevővel Címkéket felső szélükön ragasztószalag darabokkal (körülbelül 0,8 cm-es) beragasztunk. A vizsgálat megkezdése előtt 24 órával a petéket gyűjtőedény”-be mártással a ragasztószalagos szélre rögzítjük. A petéket körülbelül 5 másodpercre mártjuk bele a hatóanyagot tatralmazó vizes készítménybe. Ezután szűrőpapírra lecsepegtetjük, anélkül, hogy eközben ráhelyeznénk őket a szűrőpapírra. A szétvágott címkéket műanyag tálcákra helyezzük, a ragaszószalag csíkokkal felfelé. Ezután a csészébe egy fél, vízzel megnedvesített vattahengert helyezünk, hogy a kiszáradást meggátoljuk, és a tálcát egy üveglemezzel lefedjük. Körülbelül 8 nap múlva értékeljük, amikor a kontroliban a lárvák kikeltek. Ebben a vizsgálatban igen jó kikelést gátló hatást értünk el a 128, 131, 132, 133 és 139 sorszámú vegyületek 0,005 tömeg% koncentrádójával Az (A), (B) és (C) képletű vegyületek 0,1 tömeg% koncentrációban hatástalanok voltak. E. példa Szaporodási vizsgálat Aedes aegypti kártevővel 250 ml-es műanyag csészében 25 °C-on összekeverünk 200 ml vezetéki vizet a hatóanyagot tartalmazó készítménnyel, és ezután 20-30, harmadik vagy negyedik lárvafokozatban levő moszkitólárvát helyezünk a csészébe. A vizsgálat ideje alatt egyszer adunk nekik porított, kereskedelemben kapható díszhaleledelt (TetraminR) táplálékként. Megfigyeljük az imágók bebábozódását és kikelését; ez körülbelül 10-12 nap után következik be. Ennél a vizsgálatnál a 7 sorszámú vegyület pusztulást kiváltó adagja 0,5 ppm körül van, a 9 sorszámú vegyületé és az (A) és (C) képletű összehasonlító vegyület éké 5 ppm körül 22 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Inszekt ictd készítmény, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,1-95 tömeg% (I) általános képietű N-szubsztituált azott tartalmaz- a képletben R1 jelentése hidrogén- vagy halogénatom, 1-8 szénatomos alkil-, 1-6 szénatomos alkon-, 1—4 szénatomos trihalogén-alkil- vagy nitrocsoport; R2 és R3 jelentése egymástól függetlenül hidrogén- vagy halogénatom, Q jelentése (Ila), (Db), (IIc), (Ild) vagy (De) általános képletű azolcsoport, amelyekben R5 és R6 jelentése hidrogén- vagy halogénatom, vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, R9 hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcso-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 12
