201277. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium és ruténium szétválasztással történő visszanyerésére inaktív szilicium-dioxid vagy alumíniumoxid hordozós katalizátorokból
HU 201277 B por formájában, és az oldatból a ruténiumot kicsapjuk. Az elektrolizis gyorsabban hajtható végre akkor, ha a nemesfém tartalmú oldatot bepárlással dúsítjuk a nemesfémek kiválasztása előtt. A ruténium leválasztásakor célszerűen 50-200 g/1 koncentrációjú kénsavval vagy sósavval töltött kerámia diafragmával választjuk el az anódot a katolittól. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. 1. példa a) A nemesfémek leoldása a katalizátorról 5 kg 0,1t% palládium és 0,05t% ruténium tartalmú szüídum-dioxid hordozós katalizátorról 21 25 g/1 sósavat és 10 g/1 hidrogén-peroxidot tartalmazó oldattal oldjuk le a nemesfémeket szobahőmérsékleten. A leoldás után az oldat 2^ g/1 palládiumot és 1,25 g/1 ruténiumot tartalmaz. b) A palládium kinyerése Az oldatot grafit elektródok között elektrolizáljuk szobahőmérsékleten. Áramsűrűség: 0,5 AJám2 Idő: 16 óra A visszanyert palládium mennyisége: 4,98 g A palládium kitermelés 99,6% A visszanyert palládium ruténium tartalma: c) A ruténium kinyerése A palládium kinyerése után az oldatot grafit elektródokkal tovább elektrolizáljuk szobahőmérsékleten, miközben az anódot a katolittól 100 g/1 kénsavas oldattal töltött kerámia diafragmával különítjük el Áramsűrűség: 1,0 A/dm2 Idő: 10 óra A visszanyert ruténium mennyisége: 2,49 g A ruténium kitermelés: 99,6% A visszanyert ruténium palládium tartalma: 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a palládium kinyerését 0,2 A/dm2 áramsűrűség mellett végezzük 40 órán keresztül. így a visszanyert palládium mennyisége 4,99 g (99,8%), a visszanyert palládium ruténium tartalma 0. 05%. A visszanyert ruténium mennyisége és szennyezetsége az 1. példában megadottal azonos. 3. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a palládium és a ruténium elektrolízise során grafit elektrók helyett platina elektródokat alkalmazunk. A nemesfémek kinyerése és szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 4. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a nemesfémek leoldásához nem 10 3 g/1, hanem 25 g/1 hidrogén-peroxid tartalmú oldatot használunk. A nemesfémek kitermelése és szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 5. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a nemesfémek leoldásához 350 g/1 kénsavat és 10 g/1 hidrogén-peroxidot tartalmazó oldatot használunk. A nemesfémek kitermelése és szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 6. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a ruténium kinyerését 3,5 A/dm2 áramsűrűség mellett, 4 órán keresztül végezzük. A visszanyert ruténium mennyisége 2,485 g (99,4%), palládiummal való szenyezettsége 0,081%. A viszszanyert palládium mennyisége és ruténiummal való szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 7. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a ruténium kinyerését olyan galvánelemben végezzük, amelyben a kevésbé nemes vas anódot a katolittól 150 g/1 sósavas oldatot tartalmazó kerémia diafragmával különítettük el. Katódként grafit lemezt alkalmaztunk. Az eljárást 0,8 A/dm2 áramsűrűség mellett végezzük 15 órán keresztül. így a visszanyert ruténium mennyisége 2,46 g (98,4%), melynek palládiummal való szennyezettsége 0,121%. A palládium kinyert mennyisége és szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 8. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a palládium kinyerése után kapott oldathoz 45 g (0,68 gatom) cinkport adunk. A ruténium kiredukálódása után por formájában kiválik az oldatból, ezt mosással tisztítjuk, majd szárítjuk. Az így kapott ruténium mennyisége 2,454 g (98,2%), palládiummal való szennyezettsége 0,3 t%. A visszanyert palládium mennyisége és szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 9. példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként nem szilikát, hanem alumínium-ond hordozós katalizátort használunk. Az eljárás során kapott palládium és ruténium mennyisége és szennyezettsége az 1. példában megadottal azonos. 10. példa fia 1. példa szerinti eljárást követjük azzal az eltéréssel, hogy a nemesfémek katalizátor hordozóról való leoldása útim a kapott odlatot egytized részére bepároljuk. így az 1. példában megadott áramsűrűség mellett a palládium ill. ruténium 8,5 óra ill. 6 óra alatt 4 5 10 15 20 25 0,1 J% 35 40 0,1% 45 50 55 60 65 3
