201227. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szulfonil-karbamid-származékok előállítására, valamint ilyen vegyületeket tartalmazó herbicid készítmények

HU 201227 B

43

44

13. táblázat

(CXVIII) képletű vegyületek

Ro

op. (°C)

>

H

ch3

Cl

SCH3

so2ch3

209-212 232 (bomlik) 229-231 198-200 244-247

14. táblázat

Ro

Op. (°C)

ch3

sch3

so2ch3

168-170

200-202

15. táblázat

(CXX) képletű vegyületek

Ro

Op. (°C)

ch3

Cl

C02C2Hs

183-184

16. táblázat

Ro-S02NH2 általános képletű vegyületek

Ro (képlet száma)

NMR-spektrum (DMSO-do) 5 vagy op. (°C)

(CIX)

(CXXI)

(CX)

(CXI)

(CXII)

(CXII)

3,8-4,1 (m, 2H), 4,25-4,5 (m, 2H), 7,77 (m, 2H) 2,50 (s, 3H), 7,66 (s, 2H), 9,33 (s, 1H)

262-266

200-204

207 (bomlik) 242-244

51 referenciapélda

N-(4,6-dimetoxi-pirimidin-2-il)-karbaminsav-f

enilészter

8,0 g 2-amino-4,6-dimetoxi-pirimidin 50 ml tetrahidrofuránnal készült oldatához hozzáadunk 4,0 50

g fenil-klór-karbonátot és 0,1 g 4-(dimetil-amino)piridint, majd az így kapott reakcióelegyet szobahőmérsékleten 17 órán át keverjük. Ezt követően a reakcióelegyet 1 éjszakán át állni hagyjuk, majd az oldhatatlan rész eltávolítása céljából szűrjük és a 55 szűrletet szüikagélen kromatográfiásan tisztítjuk, eluálószerként diklór-metánt használva. így 4,4 g mennyiségben a 118-119 °C olvadáspontú cím szerinti vegyületet kapjuk.

60

54. referenciapélda

N-(4-metoxi-6-metil-piridin-2-il)-karbaminsav

-fenilészter

A cím szerinti vegyület az 53. referenciapéldában ismertetett módszerhez hasonló módon állítha- 65

tó elő 2-amino-4-metoxi-6-metil-pirimidinból és fenil-klór-karbonátból. Színtelen kristályainak olvadáspontja 90-92 °C.

55. referenciapélda

N-(4,5-dimetil-pirimidin-2-il)-karbaminsav-fe

nilészter

A cím szerinti vegyület az 53. referenciapéldában ismertetett módszerhez hasonló módon állítható elő 2-amino-4,6-dimetil-pirimidinből. Színtelen kristályainak olvadáspontja 124-128 °C.

56. referenciapélda

N-(4-klór-6-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamins

av-fenilészter

A cím szerinti vegyület az 53. referenciapéldában ismertetett módszerhez hasonló módon állítható elő 2-amino-4-klór-6-metoxi-pirimidinből. Színtelen kristályainak olvadáspontja 98-100 °C.

23