201124. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkáli-klorid elektrolizáló cellában alkalmazható katód előkészítésére
HU 201124 B-> 40 %-osan feszített nikkelhálóból (készítését ld. 6. példa) katódot készítünk. Először homokfúvással a katódot megtisztítjuk, majd 1:1 térfogat arányban hígított sósavval maratjuk. Ezt követően leöblítjük, izopropanolban megmártjuk és levegővel szárítjuk. A katódot ezután a bevonatképző oldatba mártjuk, levegőn hagyjuk megszáradni, majd 20 percig kemencében 375 °C-on hevítjük. Ugyanezzel a módszerrel összesen 6 réteget alakítunk ki. A katódot 90 °C-ra hevített 35 tömeg%-os NaOH oldatba mártjuk. Áramot vezetünk át rajta és standard kálóméi referencia elektród illetve Luggin próba alkalmazásával mérjük a potenciálját. A katód potenciálja 0. 31 A/cm2 áramsűrűségnél a standard kálóméi elektródhoz képest 1145 mV. A katódot egy laboratóriumi membrános klórcellába építjük. A cellát 90 °C hőmérsékleten működtetjük, miközben az anódon klór. a katódon hidrogén fejlődik. Az NaOH koncentrációja az oldatba 31-33 t%. az áramsurűség 0.31 A/cm2. Az elektród potenciálját folyamatosan regisztráljuk és hetenként átlagoljuk. Az eredményeket az 1. táblázatban adjuk meg. 2. példa 1 tömegrész RuCl.s x 3H2Ü-t, 1 tömegrész NiCU x 6H20-t. 3.3 tömegrész koncentrált HCl-t tartalmazó oldatot készítünk. Az oldatot egy éjszakán át kevertetjük. majd 33 tömegrész izopropanol hozzáadása után további 2 órán át. A katódot az 1. példában ismertetett eljárással állítjuk elő. A bevonat elkészítése folyamán a kihevítés hőmérséklete 495-500 °C. A karódra 10 réteget viszünk fel. A katód potenciáljának meghatározását az 1. példában leírtaknak megfelelően végezzük. A potenciál a standard kálóméi elektróddal szemben 1135 mV. A katódot kereskedelmi NAFION márkanevű polimer (gyártócég: E. 1. du Pont de Nemours) membránt tartalmazó laboratóriumi cellába építjük be. A cellát 90 °C-on 31-33 tömeg%-os NaOH oldattal 0.31 A/cm2 áramsűrűségnél működtetjük. A katód potenciálját folyamatosan regisztráljuk és hetenként átlagoljuk. Az eredményeket az 1. táblázatban foglaltuk össze. 3. példa 1 rész NH2OH x HCl-t, 5 tömegrész koncentrált HCL-t. 2 tömegrész 10 súly%-os H2PtCl6 x 6H20-t. 1 tömegrész NiCU x 6H20-t és 1 tömegrész RuCb x 3H20-t tartalmazó oldatot készítünk. Az oldatot 12 órán keresztül kevertetjük. azután 75 tömegrész izopropanolt adunk hozzá és az oldatot további 2 órán át kevertetjük. A katódot az 1. példában ismertetett eljárással készítjük el. A bevonat elkészítése folyamán a kihevítés hőmérséklete 470-480 °C. A katódra ilyen körülmények között öt réteget viszünk fel. A hatodik réteg felvitele után az elektródot 30 percig 470-480 'C-on hőkezeljük. A katód potenciáljának meghatározását az 1. példában leírtaknak megfelelően végezzük. A standard karóméi elektródra vonatkoztatva a potenciál - 1108 mV. Az elektródot kereskedelmi forgalomban kapható membránt tartalmazó laboratóriumi klórcellába építjük be. a 2. példában ismertetett módon. A cellát 90 °C-on működtetjük 31-33 töniegVr NaOH oldattal és 0.31 A/cm2 áramsűrűség mellett. A katód potenciálját folyamatosan regisztráljuk és hetente átlagoljuk. Az eredményeket az 1. táblázatban adjuk meg. 4. példa 3 tömegrész RuCl? x 3H20-t. 2 tömegrész NiCU x 6H2O-U 1 tömegrész ZrCb-t 5 tömegrész koncentrált HCl-t és 42 tömegrész izopropanolt tartalmazó oldatot készítünk. Az oldatot 2 órán át kevertetjük. A katódra az 1. példában leírtak szerint készítünk bevonatot. A bevonat elkészítésénél a hőkezelést 495-500 °C-on végezzük. Nyolc bevonatot alakítunk ki. A kilencedik bevonat kialakítása után az elektródot 30 percig 470-480 °C-on hőkezeljük. A katód potenciáljának meghatározását az 1. példában leírtaknak megfelelően végezzük. A potenciál a standard karóméi elektródra vonatkoztatva - 1146 mV. A katódot kereskedelmi forgalomban lévő membránnal felszerelt laboratóriumi klórcellába építjük be, a 2. példában ismertetett módon. A cellát 90 °C-on működtetjük 31-33 tömeg%-os NaOH oldattal és 0.31 A/cm2 áramsűrűség alkalmazása mellett. A katód potenciálját folyamatosan regisztráljuk és hetente átlagoljuk. Az eredményeket az I. táblázatban mutatjuk be. 5. példa Az előző példákban leírtakhoz hasonló módon katódot készítünk, amit 100 ml izopropanolban 1 g tetraizopropil titanátot tartalmazó oldatba mártunk. A katódot ezután 475-500 °C-on 10 percig hőkezeljük. Három réteget alakítunk ki. A 2. példában leírtak szerint oldatot készítünk. A katódot az oldatba mártjuk, levegőn szárítjuk, majd 475-500 °C-on hőkezeljük. Hat réteget alakítunk ki, A katód potenciáljának meghatározását az előző példákban leírtaknak megfelelően végezzük. A potenciál - 1154 mV a standard karóméi elektródra vonatkoztatva. A katódot kereskedelmi forgalomban kapható membránt tartalmazó laboratóriumi klórcellába építjük be. a 2. példában ismertetett módon. A cellát 90 °C-on 31-33 tömeg%-os NaOH oldat és 0.31 A/cm2 áramsűrűség alkalmazása mellett működtetjük. A katód potenciálját folyamatosan regisztráljuk és hetenként átlagoljuk. Az eredményeket az 1. táblázatban, valamint az 1. ábrán adjuk meg. 6. (összehasonlító) példa 40 %-osan feszített hálós acélelektródot készítünk,- nyílásokkal ellátott lemezt megnyújtunk és feszítünk oly módon, hogy területe 40 %-kal nagyobb legyen- amin bevonatot nem alakítunk ki. A katódot 2-5. példákban ismertetett laboratóriumi cellába építjük be. ugyanolyan membrán alkalmazása mellett, mint az említett példákban. Az elektród potenciálját folyamatosan regisztráljuk és hetente átlagoljuk. Az eredményeket az 1. táblázatban adjuk meg. 7. (összehasonlító) példa 40 %-osan feszített hálós nikkelelektródot készítünk. amin bevonatot nem alakítunk ki. A katódot a 2-5. példákban leírt laboratóriumi cellába építjük be. ugyanolyan membrán alkalmazása mellett, mint az említett példákban. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
