201101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,50 és 2,00 közötti polidiszperzitású, Ó, omega-helyzetben funkciós csoportokkal rendelkező polimerek előállítására gyökös polimerizációval

11

HU 201101 B

12

butadiénból pedig 83 t% 1,4- és csak mintegy 17 t% 1,2-szerkezetü.

3. példa

1-literes Parr-autoklávban az alábbi módon szintetizálunk 120 g butadién/metil-akrilát kopoliraert:

400 ml szekunder butanolban feloldottunk 4,0744 g (0,018 mol.l'1) ACP-t és 10 ml 55 tömegX-os H202-t (0,223 mol.l*1). Ezt követően bemértünk 47 ml metil-akrilátot. Az oxigénmentesítés után bevezettünk 262,62 g butadién gázt. A kopolimerizációt a következő hóprogram szerint vezettük le:

Hőmérséklet

Reakcióidő

Jósági

(°C)

(perc)

tényező

70

0

1,0004

70,8

19

1,0023

71,6

23,5

1,0027

72,6

27,6

1,0054

73,8

32,1

1,0002

75,0

36,3

1,0017

76,4

40,5

1,0040

78,0

44,6

1,0097

80,2

48,8

1,0091

82,8

53

1,0155

86,0

57,1

1,0216

89,4

61,3

1,0172

91,8

65,5

1,0054

93,0

69,6

1,0026

93,4

74,1

1,0008

93,6

78,3

1,0001

93,8

83,5

1,0002

94,0

97,3

1,0002

94,2

112,8

1,0002

94,4

128

1,0002

94,6

142,8

1,0002

94,8

157,3

1,0001

95,0

171,5

1,0000

95,2

185,3

1,0006

95,4

199,1

1,0003

95,6

212,3

1,0007

95,8

225,5

1,0001

96,0

238

1,0003

96,2

250,5

1,0003

96,4

262,6

1,0001

96,6

274,5

1,0006

96,8

286,3

1,0009

97,0

297,8

1,0009

97,2

309,0

1,0007

97,4

319,8

1,0001

97,6

330,3

1,0003

97,8

340,8

1,0002

98,0

351

1,0007

98,2

361,1

1,0009

98,4

371

1,0006

98,6

380,5

1,0011

98,8

390

1,0011

99,0

399,1

1,0006

99,2

408

1,0008

99,4

416,8

1,0005

99,6

425,35

1,0008

99,8

438,8

1,0006

100

442

1,0011

100,2

450,1

1,0009

100,4

458

1,0001

100,6

465,5

1,0013

100,8

473,3

1,0004

101

480,5

1,0002

101,2

487,6

1,0006

101,4

494,5

1,0002

101,6

501,6

1,0005

101,8

508,5

1,0015

A keletkezett termék a kővetkező tulajdonságokkal rendelkezett: Mn = 3800; M«/Mn = 1,50; funkcionalitás: 2,01.

4. példa

1-literes Parr-autoklávban az alábbi módon szintetizálunk 163,4 g butadién/akrilnitril kopolimert:

400 ml szekunder butanolban feloldottunk 4,0412 g (0,018 raol.1*1) ACP-t és 10 ml 55 tömegX-os (0,215 mol.l"1) H2Ű2-t. Ezt követően bemértünk 75 ml akrilnitril monomert. Az oxigénmentesítés után bevezettünk 244 g butadién gázt. A kopolimerizációt a következő hőprogram szerint vezettük le:

Hőmérséklet

Reakcióidő

Jósági

(°C)

(perc)

tényező

70

0

1,0099

71,0

20

1,0004

71,8

24,1

1,0023

72,8

28,3

1,0009

73,8

32,5

1,0048

75,2

36,6

1,0012

76,6

40,8

1,0075

78,6

45

1,0065

81,0

49,1

1,0140

84,6

53,3

1,0183

89,6

57,5

1,0292

94,2

61,6

1,0206

96,2

65,8

1,0086

96,8

70,3

1,0001

97,0

76,1

1,0007

97,2

86,6

1,0004

97,4

97,5

1,0009

97,6

108,3

1,0001

97,8

118,5

1,0010

98,0

129

1,0004

98,2

138,8

1,0006

98,4

148,6

1,0004

98,6

158,1

1,0008

98,8

167,6

1,0008

99,0

176,8

1,0003

99,2

185,6

1,0005

99,4

194,5

1,0002

99,6

203

1,0006

99,8

211,5

1,0004

100,0

219,6

1,0008

100,2

227,8

1,0007

100,4

235,6

1,0012

100,6

243,5

1,0010

100,8

251

1,0001

101,0

258,1

1,0013

101,2

265,6

1,0003

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

8