201055. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként helyettesített szulfonil-amino-azol-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
HU 201055 B már felsoroltuk. A találmány szerinti c) eljárás adott esetben savakceptor jelenlétében folytatjuk le. Savakceptorként az a) eljárásnál felsorolt vegyületek alkalmazhatók. A találmány szerinti c) eljárásban a reakcióhőmérséklet széles határok között változhat. Általában -50 °C és + 50 °C, előnyösen -40 °C és + 40 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti c) eljárásban 1 mól (VI) általános képletű amino-pirazolin-származékra számítva általában 1-5 mól, előnyösen 1-4 mól (IE) általános képletű szulfonsav-halogenidet, illetve szulfonsavanhidridet alkalmazunk. Ha kétszeresen szulfonilezett vegyületeket [(I) általános képletű vegyület, R2 = -SCfc-R1 általános képletű csoport] kívánunk egyedényes reakcióban előállítani, 1 mól (VI) általános képletű amino-pirazolin-származékra számítva legalább 2 mól (ni) általános képletű szulfonsav-halogenidet, illetve szulfonsavanhidridet alkalmazunk. A reakciókomponenseket kívánt sorrendben keverhetjük össze. A találmány szerinti c) eljárás egyik előnyös kiviteli módja szerint a (VI) és (ül) általános képletű vegyületeket szobahőmérsékleten elkeveijük a hígítószerrel, és a reakcióelegyet — adott esetben lehűtés után — lassan hozzáadjuk a savakceptorhoz. A kapott reakcióelegyet ezután — oxigéntartalmú atmoszférában—keveijük a reakció befejeződéséig. A reakcióelegy feldolgozását és (adott esetben) a deszulfonilezési lépést az a) eljárásnál leírtak szerint folytatjuk le. A találmány szerinti (I) általános képletű vegyületek sóikká alakíthatók. A sókat egyszerűen ismert sóképzési módszerekkel állíthatjuk elő, például úgy, hogy az (I) általános képletű vegyületet megfelelő oldószerben oldjuk vagy diszpergáljuk, így például vízben, metanolban, etanolban vagy acetonban, majd hozzáadjuk a megfelelő savhoz, illetve bázishoz. A sókat azután — adott esetben hosszabb ideig tartó keverés után — bepárlással és leszívatással izoláljuk. A találmány szerinti készítményeket alkalmazhatjuk defoliánsokként, deszikkánsokként és különösen gyomirtószerekként. Gyom alatt a legszélesebb értelemben minden olyan növényt értünk, amely olyan helyen nő, ahol jelenléte nemkívánatos. A találmány szerinti készítmények teljes vagy szelektív herbidd hatása lényegében az alkalmazott mennyiségtől függ. A találmány szerinti hatóanyagokat például a következő növényeknél alkalmazhatjuk: A következő fajokba tartozó kétszikű gyomnövények: Sinapis, Lepidium, Galium, Stellaria, Matricaria, Anthemis, Galinsoga, Chenopodium, Urtica, Senedo, Amaranthus, Portulaca, Xanthium, Convolvulus, Ipomoea, Polygonum, Sesbania, Ambrosia, Cirsium, Carduus, Sonchus, Solanum, Rorippa, Rotala, Lindemia, Lamium, Veronica, Abutilon, Emex, Datura, Viola, Galeopsis, Papaver, Centaurea. A következő fajokba tartozó kétszikű kultúrnövények: Gossypium, Glycine, Beta, Daucus, Phase-25 olus, Pisum, Solanum,. Linu, Ipomoea, Vicia, Nicotiana, Lycopersicon, Arachis, Brassica, Lactuca, Cucumis, Cucurbita. A következő fajokba tartozó egyszikű gyomnövények: Echinochloa, Setaria, Panicum, Digitaría, Phleum, Poa, Fetuca, Eleusine, Brachiaria, Lolium, Bromus, Avena, Cyperus, Sorghum, Agropyron, Cynodon, Monochoria, Fimbristylis, Sagittaria, Eleocharis, Scirpus, Paspalum, Ischaemum, Sphenoclea, Dactyloctenium, Agrostis, Alopecurus, Apera. A következő fajokba tartozó egyszikű kultúrnövények: Oryza, Zea, Triticum, Hordeum, Avena, Secale, Sorghum, Panicum, Saccharum, Ananas, Asparagus, Allium. A találmány szerinti hatóanyagok alkalmazása nincs azonban ezekre a fajokra korlátozva, más növényeknél is alkalmazhatók. A hatóanyagok az alkalmazott koncentrációtól függően alkalmazhatók a gyomnövények teljes irtására, például ipari és vasúti létesítményeknél, utakon és tereken. Ugyancsak alkalmazhatók a vegyületek tartós kultúráknál gyomirtásra, például erdőben, düszcseijéknél, gyümölcs-, szőlő-, dtrus-, dió-, banán-, kávé-, tea-, kaucsuk-, olajpálma-, kakaó-, bogyósgyümölcs- és komlóültetvényeken és egyéves kultúráknál szelektív gyomirtásra. A hatóanyagokat a szokásos készítményekké formálhatjuk. Ilyenek az oldatok, az emulziók, a szórható porok, a szuszpenziók, a porok, a porozószerek, a paszták, az oldható porok, a granulátumok, a hatóanyaggal impregnált természetes és szintetikus anyagok, a polimer anyagokba ágyazott kapszulázott készítmények. A készítményeket ismert módon állíthatjuk elő, például úgy, hogy a hatóanyagokat kötőanyagokkal, azaz folyékony oldószerekkel és/vagy szÚárd hordozóanyagokkal keveijük össze, adott esetben felületaktív anyagok, azaz emulgeálószerek és/vagy diszpergálószerek és/vagy habképzőszerek egyidejű alkalmazásával. Ha kötőanyagként vizet használunk, segédoldószerként például szerves oldószereket alkalmazunk. A folyékony oldószerek a következők lehetnek: aromás szénhidrogének — így xilol, toluol, vagy alkil-naftalinok —, klórozott aromás vagy alifás szénhidrogének—így klór-benzol, klór-etilén, metilén-klorid-, alifás szénhidrogének — így ciklohexán vagy paraffinok, például ásványi olaj frakciók, ásványi vagy növényi olajok —, alkoholok — így butanol vagy glikol —, valamint ezek éterei és észterei, ketonok — így aceton, metil-etil-keton, metil-izobutil-keton vagy ciklohexanon —, erősen poláros oldószerek — így dimetil-formamid vagy dimetil-szulfoxid —, valamint víz. A szilárd hordozóanyagok például a következők lehetnek: ammóniumsók, természetes kőzetlisztek —így kaolin, agyag, talkum, kréta, kvarc, attapulgit, montmorillonit vagy diatomaföld, szintetikus lisztfmomságú őrölt anyagok, így nagy diszperzitásfokú kovasav, alumínium-oxid és szilikátok. Granulátumoknál alkalmazott szilárd hordozóanyagok lehetnek a következők: őrölt és osztályozott természetes anyagokból készült lisztek — így kalcit, márvány, 26 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 14
