201021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a talaj nitrifikálódásának gátlására 1-hidroxi-pirazol-származékokkal, valamint eljárás 1-hidroxi-pirazol-származékok előállítására

HU 201021 B

51 példa

4-Hór-l-pirazolil-(3,3-dimetil-akrilát) ([C] reakdóvázlat

20 g 4-klór-l-hidroxi-pirazolhoz, 20 g nátriumkarbonáthoz és 150 g acctonitrilhez 25 °C-on keverés kőiben 20 g dimetil-akrilsav-kloridnak 100 g acetonitillel készük oldatát adjuk. Az elegyet 12 óra hosszat 25 °C-on keverjük, majd a szilárd terméket

7

kiszűrjük és 100 gacftonitriliel mossuk. Az oldatot 40 °C-on és 20 mbar nyomáson bepároljuk, a maradékot 200 g diklór-metánbaa felvesszük és 3 Ízben 200 g telített vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal mossuk. A szerves fiipást magnéziumszulfáton szárítjuk, bepáraljuk és a maradékot 300 g petroléterrel eldörzsöljük. 304 g (90%) cím szerinti vegyületet kapunk, amely 71 °C-on olvad.

8

II. táblázat

(I) általános képletű vegyületek, n értéke 1.

Példa

száma

R1

R2

R3

A

R4

ec)

op. vagy fp.

53.

H

H

H-CO-metil

fp.2095

54.

H

H

H-SOdmetil

34

55.

a

H

H-C02

metil

olaj

56.

Br

H

H-CO-metil

olaj

57.

Br

Br

H-CO2-metil

olaj

58.

Br

Br

Br-CO2-metil

65

59.

a

Br

Br-CO-metil

87

60.

a

Br

Br-CO-etil

83

61.

a

Br

Br-CO-propil

41

62.

H

H

H-S02-izopropil

olaj

63.

H

H

H-S02NH-izopropil

79

64.

a

H

H-S02NH-izopropil

104

65.

Br

Br

H-S02NH-izopropil

olaj

66.

H

H

H-C02-izopropil

olaj

67.

a

H

H-C02-izopropil

olaj

68.

Br

H

H-C02-izopropil

olaj

69.

Br

Br

H-C02-izopropil

olaj

70.

Br

Br

Br-C02-izopropil

olaj

71.

H

H

H-CO-dklopropil

35

72.

H

H

H-CO-áklobutil

olaj

73.

H

H

H-CO-áklopentil

olaj

74.

H

H

H-CO-ciklohexil

olaj

75.

H

H

H-C02-ciklohexil

olaj

76.

H

H

H-CO-terc-butil

olaj

77.

a

H

H-CO-terc-butil

olaj

78.

H

H

H-CO-izobutil

olaj

79.

a

H

H-CO-izobutil

olaj

80.

H

H

H-CO-neopentil

olaj

81.

a

H

H-CO-neopentil

olaj

82.

H

H

H-CO-izopropenil

olaj

83.

a

H

H-CO-izopropentil

olaj

84.

H

H

H-CO-1-metil-l-propenil

olaj

85.

a

H

H-CO-1-metil-l-propenil

olai

86.

H

H

H-CO-2-propinil

fpTM

87.

H

H

H-CO-oktil

30

88.

H

H

H-CO-1-propenil

58

89.

a

H

H-CO-1-propenil

34

90.

Br

H

H-CO-1-propenil

60

91.

Br

Br

H-CO-1-propenil

86

92.

Br

H

H-CO-1-izobutenil

69

93.

H

H

H-CO-1-izobutenil

44

94.

Br

Br

H-CO-1-izobutenil

57

95.

Br

Br

Br-CO-1-izobutenil

61

96.

Br

Br

Br-CO-1-propenil

94

97.

a

Br

Br-CO-oktil

olaj

98.

a

Br

Br-CO-heptadecil

94

99.

a

Br

Br-CO-8-heptadecenil

olaj

5