200999. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-metil-(2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranil)-karbamát előállítására
HU 200999 B hűtjük és 45 perc alatt hozzácsepegtetjük 16,42 g (0,1 mól) 23-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranol, 10,63 g (0,105 mól) trietil-amin és 10 cm3 petroléter elegyét. A reakcióelegyet további 100 percen át kevertetjük, miközben a hőmérsékletet hagyjuk szobahőmérsékletre emelkedni. A kivált szilárd trietil-ammónium-kloridot szűréssel eltávolítjuk és 15 cm3 petroléterrel mossuk. Az egyesített szerves fázisokhoz 20,0 g (0,296 mól) metil-ammóniumkloridot és 50 cnrvizet adunk, a kapott emulzióhoz kevertetés közben 45 perc alatt hozzácsepegtetjük 30,37 g (0,3 mól) trietil-amin és 10 cm3 petroléter elegyét. A kevertetést 125 percig folytatjuk, a kivált szilárd anyagot kiszűrjük, vízzel és petroléterrel mossuk. 10,72 g N-metil-(2,3-dihidro-2,2-dimetil- 7-benzofuranil)-karbamátot kapunk, amelynek olvadáspontja 143-150 °C. A kiindulási 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranolra számított hozam: 48,4%. 7 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás N-metil-(2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranil)-karbamát előállítása, azzal jellémezve, hogy- a 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranolt szerves oldószeres vagy szerves oldószeres-vizes közegben, adott esetben inert gázáramban, bázis és adott esetben fázis-transzfer katalizátor jelenlétében -35 °C és 40 °C közötti hőmérsékleten (klórmetil)-klór-formiát)-tal reagáltatjuk, majd- az így előállított (2,3-dihidro-2,2-dimetil-7- benzofuranil)-(klór-metil)-karbonátot adott esetben a reakcióelegyből való kinyerés után szerves oldószeres vagy szerves oldószeres-vizes közegben, szerves és/vagy szervetlen bázis jelenlétében -35 °C és 40 °C közötti hőmérsékleten metil-aminnal és/vagy sójával reagáltatjuk- végül az N-metil-(2,3-dihidro-2,2-dimetil-7- benzofuranil)-karbamátot a reakcióelegyből ismert módon kinyerjük. 8 5 10 15 20 5
