200988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitro-anilinek nitrózamin- mentesítésére

HU 200988 B

I

5

6

lítjuk. A kapott dinitro-amin-oldat dietil-nitrózamin-tartalma 0,4 ppm.

1. Eljárás az (I) általános képletű dinitro-anilinek nitrózamin-mentesítésére, amely (I) általános

4. példa

Egy alsó részén szűrővel és üvegcsappal ellátott, 5 fűthető üvegoszlopba bemérünk 44 g vízmentes, szulfocsoportokat tartalmazó kationcserélő műgyantát, és annyi xilolt öntünk rá, hogy a gyantaszemcséket teljesen ellepje. Az oszlopon 110 °C-ra történő felfűtés után, 1 órás tartózkodási idővel 10 2200 g, 280 ppm nitrózamint tartalmazó trifluralin 50 t%-os xilolos oldatát áramoltatjuk keresztül A tisztított oldat 1,5 ppm N-nitro-di-n-propil-amint tartalmaz.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Rr és Rz azonos vagy különböző 1-4 szénatomso alkil- vagy 2-4 szénatomos alkenil-csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű dinitro-amlinek olvadékát vagy mert szerves oldószerben készült oldatát 50-150°C, előnyösen 90-130#C közötti hőmérsékleten vízmentes, szulfocsoportokat tartalmazó kationcserélő műgyanta jelenlétében kevertetjük vagy vízmentes, szulfocsoportokat tartalmazó kationcserélő műgyantával töltött oszlopon átáramoltatjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy inert szerves oldószerként aromás szénhidrogéneket, halogénezett alifás szénhidrogéneket vagy N,N-dimetil-formamidot alkalmazunk.

4