200968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magnézium-oxid előállítására dolomitból
HU 200968 A . 7 . .. ; nun átmér^fi fúvókából vagyporiasztófejből áll. A porlasztóié] a lefelé tölcsér alakúan elkeskenyedő szárító oldalán van elhelyezve, ahol a beporlasztott anyag keresztáramú forró levegővel találkozik, és kiszáradás ttfán az edény áljára hullik. Az anyagot S nagy nyomással, kb. 0,9-1,6.10” Pa nyomáson porlasztjuk. A keresztáramú levegő hőmérséklete az alkalmazott nyomástól és a fúvóka méretétől, ennek következtében az áramlás sebességétől függően 100-600 °C között van. Az így kiszárított anyag 10 kémiailag az előzőekben leírtakkal egyezik: finomszemcsés, laza térfogatú. Az anyag szemcseméret vizsgálatakor kapott eredmény szerint a 0,063-as (Ph.Hg.VII. szerint VüLsz.) szitán maradék nélkül átmegy. 15 Az égetést az említett hőmérsékleten végezve laza, könnyű szerkezetű anyagot kapunk, ahol a töltet tömeg a gyógyszerkönyv által előírt határértéken belül van. Az anyag utólagos őrlése, szítálása nem szükséges. 20 Az előzőekben leírt szárítási módszerrel (porlasztás és szárítás) végzett anyagszárítás folyamatosan üzemeltetve a vele egybeépített kaldnálócsővel folyamatos üzemű szárítást és égetést tesz lehetővé. Az égetés hőmérsékletét úgy választjuk meg, 25 hogy a kaldnálócsőben áthaladó anyag hőmérséklete meghaladja a bomlás hőmérsékletét Ez függ az áramlási sebességtől ős a kemence, illetve kaldnálócső falának a hőmérsékletétől. Kísérletünkben az áramlási sebességet az atomizerből folyamato- 30 san átkerülő anyag sebessége következtében célszerűen 1000-1300 °C között határoztuk meg. A kaldnálócsőből az anyag a porleválasztóba kerül, ahol a laza térfogat következtében lassan leülepedik. A nyomás Gázáramlást sebesség miatt 35 a füstgázokkal jelentős mennyiség távozik a rendszerből, ezért porszűrő alkalmazása feltétlenül szükséges. Az így kiégetett anyag lézeres szemcseméret analízisének eredménye a következő: 1-64 jun 100% 40 4-32 |im 893% 8-24 jón 67,2% 2. példa A dolomitot 5-12 mm szemcseméretű (kerti- 45 murva) formában egy forgódobos kemencében 700 °C-on égetjük. Az előző példában leírtakhoz hasonlóan félig égetett dolomit keletkezik, amelynek összetétele kémiailag nem különbözik az ott említettektől 50 Az égetés során a forgódobos kemenébe beadagolt dolomit először a kb. 220-240°C hőmérsékletű füstgázzal érintkezik, elveszti tapadó nedvességét, majd az előmelegítő zónán áthaladva a kalcináló zónába kerül, ahol 700-750 °C körüli hőmérsékle- 55 ten a magnézium-karbonát felbomlik és magnézium-ond és kalcium-karbonát keletkezik. A kemencéből kb. 500 °C hőmérsékletű anyag távozik, amelyet hűtőtartályba helyezünk. A félig égetett dolomit kih-lése után a teknős-keverőbe kerül, ahol friss 60 vízzel nedvesítjük. A porráoltott dolomit kb. 24 órán át pihentetjük, az anyag 100-105 °C-ra melegszik a magnézium-oxid hidratációja során, mely kb. 4-5 óra elteltével indul meg. A kiindulási anyag durva szemcsézete a forgódo- 65 ' V- ■ ' ■'> • 8 ■ • > . .. bős kemence ventijíciója miatt indokolt, ugyanis így a füstgázok lényegB&enkevcscbb port ragandnak magukkal. A durva gzcmcsézct viszont szükségesséteai:a|^iato;üitáp az anyag golyósmalomban történő őrlését a további műveletek elvégzése érdekében. A megfelelő szemcseméret biztosítása a golyósmalomban történő őrlésen kívül többlépcsős hidrociklonnal történik. Az eljárás lényegé: a metróit anyagot vízzel hígítjuk, zagyot késritünk, melyet a víz áramlásába hidrodkltmoo át szemcseméret szerinti szétválasztásnak vetünk alá. A többlépcsős hidrodklon rendszerből az alsó folyadékáram a durvább szemcséjű sziláról anyánál együtt mindig visszakerül a golyósmalomba, a felső folyadékán« viszont a következő dklinba. Ezzel a módszerrel nagyon finom szemcseméretű zagy állítható elő, amely a hőcserélőbe kerül, ahol a feltáráshoz optimálisan szükséges 15- 20 °C-ra hűtjük a maguéziurB-ógddra nézve kb. 28 g/1 szilárd anyagot tartalmazó híg szuszpenziót. A szemcsék mérete maximum 90 pm. Hűtés után a zagy a? úgynevezett abszorpciós rektorba kerül, ahol feltárjuk, a feltárást széndioxid-gázzal 8-10.105 Pa vagy azt meghaladó nyomáson végezzük. Az al«aprpciójt reaktorban a megadott nyomáson és hőmérsékleten szénsavas közegben stabil magfiézmm-Mdrogén-karbonát képződik, a kalcium-karbonát pedig változatlanul szilárd állapotban marad. A feltárásnál alkalmazott változatlan nyomás mellett szűréssel a kalcium-karbonát kiszűrhető a magnézium-hidrogénkarbonát mcllőL A széndioxid túlnyomd biztosítja a nv-néziiim-hidrogénkarbonát stabilitását, ét így tat Adatban marad. A szűrést a kalcium-karbonát szemcsefinomságának figyelembe vételével megfelelő szűrőberendezésen végezzük; a kémiai összetétel az eddig leírtak során minden fázisban megegyezik az 1. példában megadottakkal. A továbbiakban a raagnérium-hidrogértkarbonátot megbontjuk egykiszellőző rendszerben, ahol a széndioxid túlnyomását megszüntetjük, a szűrletet levegő áramoltatással intenzíven keverjük és az oldat hőmérsékletét megnöveljük. A kiszellőztetés eredményeképpen a vízben oldódó magnéziumhidrogén-karbonát átalakul magnézium-karbonáttá, mely vízben oldhatatlan anyagként válik le. A hőmérséklet emelése , a leválást elősegíti, és csökken az oldat magnézium-hidrogén-karbonát tartalma. A levált csapadékot tárolóedényben ülepítjük, ahol az ülepítő elosztótálcájában a szilárd anyag mennyisége megnövekszik, míg a folyadékfázis szüárdanyag tartalma gyakorlatilag a minimálisra csökken. A felülfofyú rendszerből távozó folyadékot a rendszerben rcturvízként használjuk. A szuszpenziót vákuumszűrőn szűrjük az előző példában leírtak szerint Szűrés után a magnéziumkarbonátot az 1. példa szerinti módon szárítjuk és égetjük. A melléktermékként keletkezett és a félig égetett dolomit feltárása után kiszűrt mésriszap tömeg%-os összetétele: víz: 29,6% kalcium-karbonát: 64,02% 5
