200950. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés radioaktív izotópok elválasztására
HU 200950 B nokat tartalmazó izotópok analitikai célú elválasztását, amelynek során a vizsgálandó vízmintát kromatográfiás oszlopon vezetjük át, majd az oszlopon megkötött komponenseket szelektíven kioldjak, a találmány szerint oly módon végezzük, hogy a mintát folyamatosan rávezetjük egy vagy több, amorf cirkónium-foszfáttal töltött elválasztó oszlopra, az oszlopon nem kötődő, főleg amonos, iff. nemesgáz komponenseket tartalmazó frakciót elvezetjük, az oszlopokon maradt ionok közül a MNa és a 42K ionok előnyösen legalább 99%-át, célszerűen mintegy 99,99%-át eluáljuk, majd az oszlop(ok)on maradt, feldúsuk komponenseket az oszloptöltettel együtt az oldáshoz szükséges minimális mennyiségű hidrogénfluoriddal feloldjuk. Az anionos komponenseket (többek között jodidionokat), valamint nemesgázokat tartalmazó frakció fluoridionoktól mentes előállítása céljából előnyösen ügy járunk el, hogy a minta egy részét legfeljebb 10 cm/perc áramlást sebességgel vezetjük át az oszlopon, majd az áramlási sebességet legalább 100 cm/percre megnöveljük, hogy a továbbiakban a fluoridionok retencióját megakadályozzuk. Az eljárás egy előnyös megvalósítási változata esetén a cirkónium-foszfáttal töltött oszlopok egyikét savas eluenssel, előnyösen sósavval vagy foszforsavval eluáljuk, ezáltal az oszlopon megkötve maradnak egyéb ionok mellett a cézium- és rubidiumionok, a másik oszlopot lúgos eluenssel, előnyösen nátriumfoszfátot és/vagy káliumfoszfátot tartalmazó oldattal eluáljuk, ezáltal az oszlopon megkötve maradnak egyéb ionok mellett a stroncium- és báriumionok. Az eljárás egy másik előnyös megvalósítási változata esetén két cirkónium-foszfáttal töltött oszlopot sorbakapcsolunk. Az elsőt foszforsavval eluáljuk, az első oszlop eluátumához folyamatosan káliumhidroxidot és/vagy nátrium hidroádot keverünk olyan mértékben, hogy az elegy kémhatás» erősen lúgos legyen és ezt az elegye! a második oszlopra vezetjük.Ezákal az első oszlopon megkötve maradnak többek között a cézium- és rubidiumionok, a második oszlopon pedig a stronchun- és báriumionok. Az előbbiekben ismertetett eljárás a találmány szerinti berendezéssel valósítható meg. A találmány szerinti automatikus kromatográfiás elválasztó berendezés, amely vezérlőegységgel működtethető, és amelynek elválasztó oszlopa, és ahhoz folyadéktovábbító eszközökkel ellátott csővezetékekkel kapcsolódó reagenstároló edényei és szedőedényei vannak, reagenstároló edényeket, amelyek legalább egyike gázbevezetővel van ellátva, a reagenstároló edényeket kapcsolóelemek, előnyösen mikrocsapok, valamint adott esetben folyadéktovábbító pumpák, előnyösen perisztaltikus pumpák és buboréktalanító cella közbeiktatásával egy vagy több, amorf cirkónium-foszfáttal töltött elválasztó oszloppal és ezeket egymással, valamint szedőedényekkel összekötő csővezetékeket, továbbá programadóhoz - előnyösen mikroprocesszoros programadóhoz vagy személyi számítógéphez - szabványos illesztőegység után való csatlakoztatásra alkalmas vezérlőegységet tartalmaz, amelyhez a gáz-3 bavezEtő, a kapcsolóelemek és afolyatíéktovábbitő pumpák eíektromkusan vagy elektropneumatikusan csatlakoznak, »buboréktalanító pedig elektronikusan csatlakozik Az elválasztás megvalósítására alkalmas berendezés a vezérlőprogramot szolgáltató programadóhoz (pl ZX Spectrum személyi számítógéphez) RS 232 illesztőegységen át kapcsolódó vezérlőegységből és a kémiai elválasztó egységből épül fel. A berendezés vázlatát az 1. ábrán mutatjuk be. A berendezésnek RI, R2, R3 és X reagenstároló edényei vannak, amelyek lehetneknyáott vagy zárt edények. Közülük leglaább egy N gázbevezetővel van ellátva. A berendezés a reagenstároló edényeket M1-M9 kapcsolóelemek, előnyösen mikrocsapok, valamint adott esetben Pl, PZfolyadéktovábbító pumpák, előnyösen perisztaltikus pumpák és B buboréktalanító cella közbeiktatásával egy vagy több, amorf cirkónium-foszfáttal tökölt Kl, K2 elválasztó oszloppal és ezeket egymással, valamint Fl, F2, F3 és RE szedőedényekkel összekötő csővezetékeket tartalmaz. Az M1-M9 kapcsolóelemek előnyösen kis holttérfogatú többutas mikrocsapok. A P1,P2 folyadéktovábbító pumpák előnyösen perisztaltikus pumpák, de lehetnek más, buborékmentes folyadéktovábbításra alkalmas szerkezetek, pl. forgópumpák is. A berendezés tartalmaz továbbá egy programadóhoz - előnyösen mikroprocesszoros programadóhoz vagy személyi számítógéphez- szabványos illesztőegységen át csatlakoztatható vezérlőegységet, amelyhez az N gázbevezető, az M1-M9 kapcsolóelemek és a Pl, P2 folyadéktovábbító pumoák elektronikusan vagy elektropneumatikusan csatlakoznak, a B buboréktalanító cella pedig elektronikusan csatlakotok. A berendezés működését az alábbiakban ismertetjük egy elektropneumatikus vezérlőegységet tartalmazó berendezés példáján. Az elektropneumatikus vezérlőegységminimálisan 10 bar nyomású munkagázzal vezérelt az Ml- M9 kapcsolóelemeket, (imkrocsapokat), és 220 V váltófeszültséggel vezérli a perisztatikns Pl és P2 folyadéktovábbító pumpákat Maximálisan 2 bar nyomású munkagázt (nitrogént) szolgáltat az N gázbevezető működtetésével az X reagenstárolóban elhelyezett minta pneumatikus szállításához. A B buboréktalanító cella fényérzékelőjétől származó jelek szintén a vezérlőegységen keresztül vezérlik az M7 kapcsolóelemet, jden esetben mikrocsapot. Az eljárás végrehajtása során a Ki és K2 elválasztó oszlop az RÍ reagenstárolóból az Ml, M2, M3, M4, M7, M5, M6, M9, M8, M5 kapcsolóelemeken (mikrocsapokon) és a B buboréktalanító cellát át a Pl folyadéktovábbító pompával továbbított desztillált vízzel tölthető fel. A speciális kialakítású tölcsérhez csatlakoztatott M5 és M9 kapcsolóelemeken (mikrocsapokon) át a töltetek az oszlopokba önthetők. A minta egy pneumatikus módon, kisnyomású nitrogénnel juttatható az M4, M7, M5, M8, M9 kapcsolóelemeken (mikrocsapokon) és a B buboréktalanöó cellát át a Kl, K2 elválasztó oszlopokra,ringd az M6, M5 és M4kapcsolóelekemen (mikrocsapokon) át az RE szedőedényba, vagy - amennyiben az effluens további elemzése, 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
