200896. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-(o-/szubsztituált/alkil)-2-tio-1,3,2-oxa-tiofoszfolán-származékot tartalmazó fungicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 HU 200896 B 2 60 tömeg % 2-(0-r-metil-2’-jódetil)-2-tio-5-metil-1,3,2-oxatiofoszfoIánt (I. táblázat 21. sz. vegyülete) elkeverünk 5 tömeg % 1000-es polimerizációsfokú (Carbovax 1000), majd 10 tömeg % etilénoxid és di(izohexil-izoheptil) fenol addukt emulgeálószerekkel. Végül 100 %-ra kiegészítjük benzollal. Az így nyert emulzióképző koncentrátum 60 tömeg % hatóanyagot tartalmaz. Ilyen összetételű készítményt lehet előállítani az I. táblázat több vegyületéből, pl. az 1., 5., 7., 10., 13., 16., 19., 28. és 60. sorszámúakból is. 36. példa Emulzióképzö koncentrátum (1 EC) előállítása 2 tömeg % dodecil-benzol-szulfonát-Ca diszpergálószert feloldunk 97 tömeg % benzolban és gyors kevertetés közben hozzácsepegtetünk 1 tömeg % 2-(0-2 ’-jódetil)-2-tio-4-metil-1,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 9. sz. vegyülete). így 1 tömeg % hatóanyagtartalmú emulzióképző koncentrátumot kapunk. Ilyen összetételű készítményt lehet előállítani az I. táblázat több vegyületéből, pl. a 20., 30., és 62. sorszámúakból is. 37. példa Nedvesíthető porkészítmény (50 WP) előállítása 50 tömeg % 2-(0-n-propil)-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 46. sz. vegyülete) 9 tömeg % nátrium-lignin-szulfonát-Ca diszpergálószerrel, 1 tömeg % izobutil-naftil-szulfonát nedvesítőszerrel majd 40 tömeg % frissen lecsapott, savmentesre mosott szilikagéllel alkalmas őrlőberendezésbe, 30 °C alatti hőmérsékleten összedaráljuk. így jó tapadási tulajdonsággal rendelkező nedvesíthető porkészítményt kapunk, amely 50 tömeg % hatóanyagot tartalmaz. Ilyen összetételű készítményt lehet előállítani az I. táblázat több vegyületéből, pl. az 1., 6., 47., 49., 57., 58., 62.. 76. és 23 sorszámúakból is. 38. példa Porozószer előállítása 5 tömeg % 2-(0-n-propil)-2-tio-4-etil-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 51. sz. vegyülete) 2 tömeg % izobutil-naftil-szulfonát nedvesítőszerrel és 93 tömeg °Ic kovafölddel alkalmas őrlőberendezésbcn, hűtés mellett, 20 mikron szemcseméretűre őriünk. Az így előállított, porozószerként használható készítmény 5 tömeg % hatóanyagot tartalmaz. Ilyen összetételű készítményt lehet előállítani az I. táblázat több vegyületéből, pl. 43., 52., 56., 58., 61. és 63. sorszámúakból is. 39. példa Talajfertőtlenítő granulátum előállítása 10 tömeg % 2-(0-r,2’-dimetil-n-propil)-2-tio-4,5- dimetil-1,3,2- oxatiofoszfolánt (I. táblázat 54. sz. vegyülete) 90 tömeg % iszapolt agyaggal, 5 tömeg % kalcium-karbonáttal és 4 tömeg % parafinolajjal összekeverjük, majd 2 mm átmérőjűvé granuláljuk annyi víz hozzáadásával, hogy jól formálható legyen. A granulálás után forgódobos szárítóban megszárítjuk. Az így előállított granulátum hatóanyagtartalma 10 tömeg %. 40. példa Talajfertőtlenítő granulátum előállítása 10 tömeg % 2-(0-n-propil)-2-tio-5-metil-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 47. sz. vegyülete) 90 tömeg % kaolinnel elegyítünk, majd annyi vizet adunk hozzá, hogy jól granulálható legyen. A granulátumot forgódobos szárítóban 30-40 'C-on megszárítjuk. Az így előállított granulátum hatóanyagtartalma 10 tömeg %. A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagokból formázott és szintén a találmány tárgyát képező készítmények fungicid hatását többféle gombafajon (pl. Sclerotinia sp., Pénicillium sp., Altemaria sp., Fusarium., Phytophthora infestans, Rrysiphe graminis, Aspergillus, Botrytis, Helminthosporium, Rhizoctonia solani, Septoria lycopersici stb.), különböző alkalmazási módokban (permetezőszerként, csávázószerként, talajkezelésre) és ismert szerekkel (pl. Aliéné, Mankoceb, Benomyl, Tilt, Orthocid, Rhizolex, Cineb, Dithane M-45, Kelokarb, Chinoin Fundazol stb.) való összehasonlításban megvizsgáltuk. Az elvégzett vizsgálatokat és eredményeket a következő példákban mutatjuk be. A példákban szereplő táblázatokban a találmány szerinti vegyületek sorszáma azonos az I. táblázatban megfelelő sorszámával. 41. példa Fungicid hatás vizsgálata Sclerotinia Sclerotinia gombán 70 mm átmérőjű 10 mm vastag, Sclerotinia scherotinia szuszpenzióval fertőzött agar táptalajokat kezeltünk a találmány szerinti hatóanyagokból a 33. példa szerinti készített 20 EC-k 1, 10, 100 és 1000 ppm hatóanyagot tartalmazó mennyiségeivel. A kezelést követő 3. napon értékeltük a készítmények fungicid hatását a gombatelepek átmérőjének mérésével. A kapott eredményeket a II. táblázatban foglaltuk össze. H. táblázat Vegyület Telepátmérő (mm) sorszáma 1 ppm 10 ppm 100 ppm 1000 ppm Kezeletlen kontroll 41,7 1. 39,4 31,7 3,5 0 2. 32,9 29,3 3,1 0 3. 37,4 30,0 2,1 0 4. 34,6 27,6 0 0 5. 35,4 29,2 1,7 0 6. 39,3 30,0 1,0 0 7. 38,1 30,2 0 0 8. 37,6 29,9 1,0 0 9. 39,2 27,6 3,9 0 10. 40,1 31,3 1,8 0 11. 34,6 30,6 2,8 0 12. 35,9 27,4 3,7 0 13. 33,9 32,1 1,7 0 14. 38,1 28,1 0 0 15. 34,3 30,3 1,4 0 16. 39,4 27,6 1,7 0 17. 40,1 30,2 1,0 0 18. 38,2 28,0 1,5 0 19. 36,5 27,4 3,9 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7