200888. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazolinon-herbicidek vizes kompoziciója előállítására
1 HU 200888 B 2 A találmány tárgya eljárás imidazolinon-herbicidek vizes kompozíciója előállítására. A 4 188 487 és a 4 297 128 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások új imidazolinil-benzoesavakat, -észtereket és -sókat, valamint ezek előállítását ismertetik és számos új piridin- és kinolin-imidazolin-származékokat írtak le a szakirodalomban. Az ilyen vegyületeknek megfelelő szabad savat az (I) általános képlet szemlélteti, ahol A jelentése N, W jelentése oxigénatom, X és Z jelentése hidrogénatom, Y jelentése hidrogénatom, 1-5 szénatomos alkilcsoport, vagy Y és Z együttesen egy -(CH)n- csoportot képviselhet, ahol n értéke 4, Rl és R2 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport. Az (I) általános képletű savakat vizes oldat formájában úgy formálhatjuk, hogy a savnak egy vízoldható sóját oldjuk, mivel aprotikus szerves oldószerben az oldhatóságuk csekély. Az olyan készítmények, amelyeknek az (I) általános képletű savak szerves oldószeres emulgeálható készítmény formájában a savak 8-22 szénatomos tercier alkil-amin-sóit tartalmazzák, amelyek szerves oldószerben oldhatók, az irodalomból ismertek (pl. 4 871 388 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás). Az imidazolinil-sav-sók vizes oldatai különböző általános herbicidként alkalmazhatók, úgy találtuk azonban, hogy hosszabb idő alatt és/vagy magasabb hőmérsékleten az ilyen vizes oldatok elvesztik aktivitásukat. A találmány célja az (I) általános képletű herbicid hatású savak vízoldható sóinak olyan új vizes kompozícióját előállítani, amelyek fizikailag és kémiailag stabilak hosszabb időn keresztül és széles hőmérsékleti határok között. A találmány tárgya tehát eljárás új vizes herbicid kompozíciók előállítására, amelyek 10-45,0 tömeg % vízoldható (I) általános képletű imidazolinon-karbonsav-sót, 0-20 tömeg % karbamidot, 0-30 tömeg % nemionos felületaktív anyagot és vizet tartalmaz, és amelynek pH-ját egy pufferral 6 és 8,5 érték közé állítjuk be. Úgy találtuk, hogy az (I) általános képletű imidazolinil- karbonsav vízoldható sóinak vizes kompozíciója stabilitása (hosszú időn keresztül és emelt hőmérsékleten) javítható úgy, hogy a vizes kompozíció kezdeti pH-ját ásványi vagy vízoldható szerves savval az (I) általános képletű sav pH-jának megfelelő értékre állítjuk, amely normál esetben 6 és 8,5 érték közötti, előnyösen 7-7,5 érték. A találmány szerinti eljárással előállított kompozícióban előnyösen alkalmazható savak például a sósav, foszforsav, kénsav, ecetsav, propionsav, stb., amelyek közül az ecetsav a legelőnyösebb. Úgy találtuk továbbá, hogy ha a találmány szerinti eljárással előállított vizes kompozícióhoz fagyásgátlóként 15-20 tömeg % karbamidot adagolunk, a találmány szerinti eljárással előállított kompozíciók fagyási-felengedettségi jellemzői javulnak úgy, hogy a fagyáskor képződött szilárd anyag állás közben könnyen újra feloldódik. A technika állása szerint ismert a karbamid alkalmazása vizes pirazóliumsók kompozíciójának hideg- stabilitásának javítására. A találmány szerinti eljárással előállított kompozícióban alkalmazható felületaktív anyagok általában nemionos felületaktív anyagok, így polioxi-etilén-glikolok, polioxi-etilén-szorbitán- monolaurátok és dialkil-fenoxi-polietilén-oxi-etanolok a legelőnyösebbek. A találmány szerinti eljárással előállított kompozíciókban az (I) általános képletű vegyületeknek olyan sóit alkamazzuk, amelyek eléggé vízoldhatók ahhoz, hogy a savnak 10-45 tömeg %-os vizes oldatát képezzék, ilyenek pl. a nátrium-, kálium-, ammóniumsók, előnyösek a vízoldható szerves ammóniumsók, és a legelőnyösebbek az izopropil-ammónium-sók. A találmány szerinti megoldást a következő példákkal szemléltetjük a korlátozás szándéka nélkül. 1. példa Imidazolinil karbonsav-sókat tartalmazó vizes herbicid kompozíciók előállítása Az I. táblázatban felsorolt (I) általános képletű imidazolinil- karbonsavakat szobahőmérsékleten 1,0— 1,10 ekvivalens bázist és kívánt mennyiségű karbamidot és felületaktív anyagot tartalmazó vizes oldathoz adjuk keverés közben. Az elegyet addig keverjük, amíg a sav teljesen fel nem oldódik. Az oldat pH-ját a kívánt értékre állítjuk be, ásványi vagy szerves savval, majd keverés közben a kívánt koncentrációhoz szükséges vizet adagoljuk. A fenti eljárással előállított kompozíciókat az I. táblázatban soroljuk fel. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 I. táblázat tömeg % (I) általános Só Kompo- Hatóanyag* Felületaktív Karbamid Sav Víz pH képletű sav zíció anyag 2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-kinolin-3-karbonsav ammónium (1,3 tömeg % NH3) la 16,46 1,0 (poliocietilén-szorbitánmonolaurát, 20 MEO)** 15,0 0,7 (ecetsav) 2
