200855. lajstromszámú szabadalom • Folyékony bevonó kompozíció amorf anyag felületén, különösen üvegfelületen, fluorral doppolt ón-oxidos bevonórétegek előállításához
HU 200855 B A találmány tárgya bevonó kompozíció amorf anyag felületén, különösen üvegfelületen fluorral doppolt ón-oxidos bevonóréteg előállítására. A folyékony bevonó kompozíció fluortartalmú szerves doppoló anyaggal és ón-organikus vegyülettel van kialakítva, amelyet 100-400 °C hőmérsékleten elgőzölögtetve, és a gőzt oxigéntartalmú, előnyösen levegővel kiképzett atmoszférában 400-700 °C hőmérsékletű amorf, különösen üveg anyagú hordozóval legfeljebb 45 s-on keresztül érintkeztetve a hordozóra 160-220 nm vastag, legfeljebb 4,4 ohm/m2 rétegellenállású, legalább 70%-os infravörös reflektivitást mutató, látható fényben legalább 80%-os transzparenciájú bevonóréteg választható le. A találmány szerinti kompozícióval kiváló minőségű, kis rétegellenállású és a látható fényben nagy transzparenciájú doppolt ón-oxidos bevonatok készíthetők. A doppolt (adalékolt) ón-oxidos bevonatok jól ismertek és különböző anyagú hordozókon készítve kiváló fizikai jellemzők elérését teszik lehetővé. Az üvegből, kerámiából, fémből vagy fémszálakat tartalmazó anyagból álló hordozókon készített doppolt ón-oxidos bevonatok hővisszaverő elemek, energiaáteresztő ablakok, optoelektronikai vagy félvezető eszközök alkotóelemeiként használhatók fel. A szakirodalom több módszert ír le az ón-oxidos bevonatok készítésére, például permetek felhasználásával, gőzfázisból történő kémiai leválasztással, por megfelelő feldolgozásával vagy ionporlasztással. Ezeket a módszereket, esetleg a velük előállított bevonatokat sokféle hátrányos tulajdonság jellemzi. Általában a módszer hatékonysága kicsi, a kiindulási anyagok költségesek, vagy nehezen kezelhetők, más esetben az előállított ón-oxidos bevonó rétegek tulajdonságai inhomogének. Az energiaáteresztő ablakok esetében például problémát jelent, hogy viszonylag nagy a rétegellenállás és kicsi a látható fény tartományában megfigyelhető transzparencia, amit csak bonyolult eljárási lépésekkel lehet javítani. A bevonat permetes elkészítésére tartalmaz kitanítást többek között az 1975-ben megjelent JAA175-61.645. számú japán közzétételi irat. Az ebben leírt módszer szerint izopropil-alkoholban mint oldószerben ón-dibutil-diacetátot és etil-trifluor-acetátot oldanak és az oldatot üvegből készült hordozóra permetezik, aminek révén fluorral doppolt ón-oxidos bevonat készíthető. Az eljárás hátrányos jellemzője, hogy a hasznos anyagokkal együtt akár 50 t%-nyi oldószer is a felületre jut, amit a későbbiekben el kell távolítani. A permetezéssel kapott bevonat elektromos rétegellenállása elfogadhatatlanul nagy, akár 25 ohm/m2 értéket is elérhet. A 0.112.780. számú európai szabadalmi bejelentésben gőzfázisból kiinduló kémiai leválasztás módszerének alkalmazása ismerhető meg. A javasolt eljárás szerint ón-butil-triklorid és diklór-difluor-metán gáz halmazállapotú keverékét az összetevők gázáramaiból hozzák létre. A gáz halmazállapotú keverékből a réteget ezt követően üveg hordozóra választják le. Az evvel az eljárással kapott 1 rétegeknél a tulajdonságok, különösen az elektromos jellemzők nagy szórása kedvezőtlen, és ennek oka az, hogy a gázáramok szabályozása nehézkesen, sok esetben pontatlanul hajtható végre. A 4.265.974. lsz. USA-beli szabadalmi leírás szerint ón-tetrametilből és alfa-fluor-alkil-halogenidekből készült keverékek megfelelő leválasztásos eljárás alkalmazása mellett alkalmasak arra, hogy kiindulási anyagként szolgáljanak a kívánt optikai és elektromos paraméterekkel jellemzett ón-oxidos vékonyrétegek és bevonatok előállítására. Az eljárás alapvető problémája az, hogy az ón-tetrametilt legalább 1,9 t%-nyi mennyiségben tartalmazó reakciókeverék levegő jelenlétében robbanásveszélyes és ez a felső mennyiségi határ erőteljesen korlátozza a bevonat elkészítésének sebességét üvegből készült hordozó alkalmazása mellett. További komoly nehézséget jelent az is, hogy mind az ón-tetrametil, mind bomlástermékei igen toxikus hatásúak. A 4.293.594. lsz. USA-beli szabadalmi leírásban foglalt kitanítás szerint fénycsövek gyártása során a nagy vezetőképességű, fluorral doppont ón-oxidos bevonat gőz fázisból kiindulva készíthető el. A szabadalmi leírás javasolja ón-dimetil-diklorid és óndimetil-difluorid gáz halmazállapotú keverékének bejuttatását oxigéntartalmú hordozógáz áramába és ebből az áramból választják le a bevonatot. Az eljáráshoz használt ónvegyületek azonban szilárd halmazállapotúak és gázáramban való vitelükhöz megemelt hőmérsékletekre van szükség. A találmány célja az ismertetett hiányosságok megszűntetése. A találmány alapja az a felismerés, hogy a kívánt tulajdonságú rétegek, bevonatok előállítása lehetséges szobahőmérsékleten folyékony halmazállapotú, oldószer nélküli kompozíció alapján, amelynek segítségével a bevonat energiatakarékos módon, toxikus tulajdonságú vegyületek kizárásával készíthető el. A találmány feladata olyan megoldás kidolgozása,-amelynek révén a fluorral doppolt ón-oxidos rétegek kívánt elektromos és optikai jellemzői a réteg kiváló minőségének biztosítása mellett elérhetők. A kitűzött feladat megoldására, amorf anyagból (mint üvegből és kerámiából) készült hordozón fluorral doppolt kis elektromos rétegellenállású és a látható fény tartományában nagy transzparenciájú ón-oxidos rétegek létrehozására alkalmas olyan folyékony bevonó kompozíciót alakítottunk ki, amely lényegében fluortartalmú szerves doppoló anyagot és ón-organikus vegyületete tartalmaz, és a találmány szerint a) 1-301% reakcióképes fluoros doppoló anyagból, különösen trifluor-ecetsavból, trifluor-ecetsavanhidridből, etil-trifluor-aceto-acetátból, trifluoretanolból, etil-trifluor-acetátból, pentafluor-propionsavból és b) 70-991% ón-organikus vegyületből, különösen ón-alkil-klór-trikloridból, ón-dialkil-dikloridból, ón-alkil-klór-diacetátból, ón-alkil-klór-acetátból, ón-dialkil-klór-acetátból, ón-triklorid-észterből, ón-tetrakloridból álló elegyként van kiképezve, ahol c) az elegy adott esetben 1-101% poláros szerves 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
