200779. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves ón-származékok előállítására
3 HU 200779 B 4 2. példa 4. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, 0,6 mól metil-akrilát, 0,3 mól por alakú ón és 1,65 mól n-butanol-1 felhasználásával. Inten- 5 zív keverés közben 0,9 mól sósavgázt adagolunk 1,0 mól-sósav/mól-ón/óra sebességgel. A reaktort vízzel hűtjük úgy, hogy a hőmérséklet a 40 °C-ot ne haladja meg. A reakcióelegyet ezután egy óra hosszat 70-120 °C-on 10 forraljuk, mialatt 8,7 g metilalkoholt desztillálunk le. Ezután a butanolt vákuumban ledesztilláljuk, és szűrés után 105 g terméket kapunk 88%-os kitermeléssel, amelynek a következő az összetétele: 15- 8%- 21%- 6%- 38% 20- 27% CH3-0-C0-CH2CH2SnCl3 C4H9-0-CO-CH2CH2SnCb (CH3-0-C0-CH2CH2)2SnCl2 (CH3-O-CO-CH2-CH2). ; SnCh (C4H9-0-C0-CH2CH2)-"'"'^ (C4H9-0-C0-CH2CH2)zSnClz 3. példa 25 Egy 250 cm3 térfogatú, keverővei, viszszafolyató hűtővel és buborékoltatóval felszerelt reaktorba bemérünk 0,6 mól raetil-akrilátot, 0,3 mól por alakú ónt és 1,65 mól n- 30 -butanolt és 1 mól-sósav/mól-ón/óra sebességgel 0,9 mól sósavgázt vezetünk bele. A sósavgáz adagolása közben intenziv keverést végzünk, és a reaktor hőmérsékletét vízhűtéssel 40 °C alatt tartjuk. Az adagolás befe- 35 jezése után ezt a hőmérsékletet még egy óra hosszat tartjuk. A reakcióelegyet ezután egy óra hosszat 70-100 °C-on forraljuk, mialatt 8,8 g metanolt desztillálunk le. Az így kapott ón-klorid-észterek elegyéhez normál hőmér- 40 sékleten butanolt adunk 0,6 mól 2-etíl-hexil-tioglikolóttal együtt, majd hozzácsepegtetünk 1,0 mól nátrium-hidroxidot (10%-os oldat formájában) egy óra alatt. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet egy óra hosszat 45 60 °C-on tartjuk, majd a szerves fázist elválasztjuk, forró vízzel kétszer mossuk. A butanol fölöslegét vákuumdesztillációval elválasztjuk. Szűrés után 187 g stabilizátort kapunk, melynek összetétele a következő: 50 CH-0-C0-CH2CHzSn(SCH2-C0-0-CaHi7)3 - 4% C4H9-0-C0-CH2CH2Sn(SCH2-C0-0-C8Hi7)3- 15% (CH3-0-C0-CHzCH2)2 ^■"Sn - 9% 55 (SCH2-C0-0-CsHi7)2 (CH3-O-CO-CH2CH2) XSn-(SCH2-C0-O-CsHi7)2 / - 42% (C4H9-O-CO-CH2CH2) 60 (C4H9-0-C0-CHzCH2)2 J^Sn - 30% (CsHn-O-CO-CHzS )2 Az ón reakcióhatékonysága 100%, az ón hasznosulása 95%. 65 A 3. példa szerinti módon járunk el, 0,6 mól metil-akrilát, 0,3 mól por alakú ón, 1,2 mól n-butanol és 0,9 mól sósavgáz felhasználásával. A reaktort vízzel hűtjük úgy, hogy a hőmérséklet a 30 °C-ot ne haladja meg e sósavgáz adagolása alatt, majd ezt a hőmérsékletet tartjuk még egy óra hosszat. 0,4 g ón leszűrése után a szűrletet 2 óra hosszat 70-120 °C-on forraljuk, mialatt 8,7 g metanolt desztillálunk le. Ezután a butanol fölöslegét vákuumdesztillációval eltávolítjuk, és könynyűbenzint adunk hozzá, 0,6 mól 2-etil-hexil-tioglikoláttal együtt, majd egy óra alatt 1,0 mól nátrium-hidroxidot csöpögtetünk hozzá 8%-os oldat formájában, keverés közben. A terméket a 4. példa szerinti módon dolgozzuk fel, és így 193 g terméket kapunk, melynek összetétele a következő: CH3-0-C0-CH2CH2Sn(SCH2-C0-0-C8Hn)3- 12% C4H9-0-CO-CH2CH2Sn(SCH2-CO-0-CsHi7)3- 17% (CH3-O-CO-CH2CH2)2Sn(SCH2-CO-0-C8Hn)2- 9% (CH3-O-CO-CH2CH2) XSn-(SCH2-C0-0-CaHi7)2 / - 32% (C4H9-O-C0-CH2CH2) (C4H9-0-C0-CH2CH2)2Sn(SCH2-C0-0-C8Hi7)2- 30% Az ón reakcióhatékonysága 99%, az ón hasznosulása 95%. 4
