200764. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú triazinszármazék-keverékek előállítására

HU 200764 B

ménye:

5

Relfelületek, %

R-S2-R

9,0

R-S3-R

29,8

R-S4-R

37,8

R-Ss-R

12,4

R-S6*R

64

R-S7-R

3,1

R-Sg-R

1,4

3. példa

Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg, a következő kiindulási anyagokkal:

71,4 g (megfelel 0,25 mólnak) 2-etil-amino-4-din-butíl-amino-6-klór-triazin;

22.7 g dikálium-triszulfid (előállítását 1. Brauer, 1. kötet, 375. oldal);

250 ml víz.

71.8 g világos sárga terméket különítünk el, ami megfelel az elemi érték 96,3%-ának. Az analitikai adatok a következők:

C26H48N10S3 (596,93)

számított: C: 52,31, H: 8,11, N: 23,46, S: 16,11,

Cl: 0%,

talált: C: 52,67, H: 8,26, N: 23,83, S: 15,89,

Cl: 0,15%

A nagynyomású folyadékdiagramja jelzéseket tartalmaz bisztriazinil-diszulfánra (45,7% felület),

és a megfelelő tri-, tetra- és pentaszulfánra (39,1%, 12,8% és 2,4%).

4. példa

5 Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg, a következő kiindulási anyagokkal:

71 g (megfelel 0,25 mólnak) 2-ciklohexil-amino-4-dietü-amino-6-klór-triazin;

13,8 g (megfelel 0,13 mólnak) dinátrium-szulfid 10 (előállításiát lásd Brauer, 1. kötet, 374. oldal);

300 ml víz.

54,3 g világos sárga színű szilárd terméket különítünk el, ami megfelel 87,4%-nak. Az analitikai adatok a következők:

15 C26H44N10S (560,84)

számított: C: 55,68, H: 7,91, N: 24,97, S: 11,43, <3:0%,

talált: C: 56,21, H: 7,98, N: 25,31, S: 10,73,

Cl: 0,4%.

20 A HPLC-diagram jelzéseket tartalmaz bisztriazinil-diszulfánra (89,1 felület%) a megfelelő tri- és tetraszulfán mellett (9,7, ill. 1,2%).

5-9. példa

25 A 2. példában ismertetett eljárást (2-etil-amino-4-dietil-amino-6-klór-triazin folyékony állapotban való adagolása) hajtjuk végre dinátrium-poliszulfánok (előállítása az elemekből a 3436.698. sz. német szövetségi köztársaságbeli nyílvánosságrahozatali 30

I. táblázat

6

Az 5-9. példa szerinti reakció adatai

A példa száma

Oldószer az Na2Sa-ban

A kiindulási anyagok sztöchiometriai mennyiségei klór- NaíSa oldószer (h) triazin* (mól) (ml)

Reakciókörülmények idő hőmérséklet

(°C)

5.

etanol

4,0

0,5

0,25'

200

5,0

120**

6.

glikol

4,5

0,25

0,13

150

64

100-140

7.

n-propanol+víz 4,0

0,25

0,13

150+25

54

93-98

8.

glikol

34

0,25

0,13

150

6,0

100-140

9.

glikol

5,0

0,25

0,13

200

44

100-140

*) megfelel 2-etil-ammo-4-dietil-amino-6-klór-triazinnak

**) autoklávban végzett kísérlet

II. táblázat

Az 5-9. példa termékének adatai

A példa

Nyers

Sg-hányad

Elemanalízis**

száma

kitermelés

%*

C

H

N

S

Cl

(%)

5.

72,5

6,2

44,93

7,00

29,07

19,70

0,1

6.

83,4-39,74

6,00

25,04

26,00

03

7.

904-41,68

6,18

28,29

24,10

0,2

8.

79,3-42,21

6,41

27,82

23,10

0,2

9.

74,7

3,8

40,91

6,21

27,07

26,70

04

*) etanolos extrakció útján meghatározva

4