200760. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás nitroetén- származékok előállítására
HU 200760 B juk. Az oldószert vákuumban elpárologtatjuk és az olajos maradékot kieselgélen etil-acetát és metanol 95:5 tf-arányú elegyével kromatografáljuk. A főfrakciót vákuumban bepárolva 3,51 g (89%) cím szerinti vegyületet kapunk sárgás, sűrű olaj alakjában. Rf (CH3COOC2H5/CH3OH 95:5) = 036 aH-NMR (CDCI3, belső etalon: TMS) - 234(s) 6H, 239 (t) 2H, 3,78 (s) 2H, 3,81 (t) 2H, 3,90 (s) 2H, 6,15 (s) 1H, 7,10-7,68 (m) 6H, 103 (sz.) 1H, D2O- val kicserélhető, ppm. 7. példa N-{2-[2-(Dimetilamino-metil)-4-tiazoliI]-metiltio-etiI}-N’-metil-2-nitro-l,l-etén-diamin 237g (6 mmól) l-{2-[2-(dimetilamino-metil)-4- tiazoliI]-metikio-etil-amino}-2-nitro-l-fenoxi-etén 10 ml metanollal készített oldatához szobahőmérsékleten 3 ml 11 mólos metanolos metilamin-oldatot adunk, és az elegyet 33 órán át keveijűk, majd vákuumban bepároljuk. A maradékhoz etil-acetát és etanol 2:1 tf-arányú elegyéböl 5 ml-t adunk. Az elegyet 10 percen át keveijűk, a terméket leszfvatjuk és vákuumban szárítjuk 2,99 g (90%) dm szerinti terméket kapunk színtelen kristályok alakjában. Op.: 131-132 °C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű nitro-etén-szár-5 mazékok és fiziológiailag elfogadható sóik előállítására —az (I) általános képletben R jelentése (a) vagy (b) képletű csoport, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű amint—a (II) általános képletben R jelentése a fenti—egy (III) általános képletű vegyülettel — a (ül) általános képletben X jelentése halogénatom vagy adott esetben szubsztituált fenoncsoport — vagy egy (TV) általános képletű vegyülettel — a (IV) általános képletben X jelentése a fenti — reagáltatunk, és a kapott (V) általános képletű közbmiső terméket — az (V) általános képletben R és X jelentése a fenti — metilaminnal (I) általános képletű vegyületté reagáltatjuk, és kívánt esetben a kapott (I) általános képletű vegyületet fiziológiailag elfogadható sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű vegyületként 1,1,1-3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy (ül) általános képletű vegyuletként 1,1,1- trifenoxi-2-nitro-etánt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy (IV) általános képletű vegyöletként 1,1-difenon-2-nitro-etént alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a két eljáráslépést egyedényes módszerrel, az (V) általános képletű közbenső termék elkülönítésének mellőzésével végezzük. 6 5 10 15 20 25 30 4
