200710. lajstromszámú szabadalom • Eljárás belső égésű motorok kipufogógázaiban lévő szén-monoxid, szénhidrogének és nitrogén-oxid egyidejű átalakítására alkalmas platina-mentes, háromfunkciós katalizátor előállítására
HU 200710 B 9 10 nolitot megszárítjuk, levegőn 45 percig 600 °C-on hőkezeljük, és utána palládium(II)-klorid oldattal kezeljük, megszárítjuk, és levegőn 500 #C-on hőkezeljük. Az előállítás második szakaszában a palládium- 5 tartalmú monolitot ellátjuk a bevonat hiányzó 1/3- nyi részével, megszárítjuk, és 600 °C-on 45 percig hőkezeljük. Végül ródium(III)-nitrát oldattal impregnáljuk, megszárítjuk, és formáló gázban (5 tf% hidrogént tartalmazó nitrogángáz) 550 °C-on 2 óra 10 hosszat redukáljuk. 28. példa A 27. példa szerint réteges felépítésű katalizátort készítünk a 18. példában leírt bevonó szuszpen- 15 zióval. 29. példa Gamma-alumínium-oxidból készült gömbalakú hordozó (részecskeátmérő 2-4 mm, szórósűrűség 540 g/dm , fajlagos felület 105 m2/g, pórustérfogat 0,85 cnr/g) 1 dm3-ére 70 g cérium-dioxidot, 7 g lantán-oxidot (La203) és 3 g neodimium-oxidot (Nd2Ü3) viszünk fel impregnálással. Az impregnálás két szakaszban történik cérium-, lantán- és neodimium-acetát vizes oldatával való leöntéssel. Mindegyik impregnálási szakaszt 120 °C-on végzett szárítás és 550 °C-on történő egyórás hőkezelés követi. Végül 0,8 g nemesfémet viszünk fel palládium(II)-klorid és ródium(m)-nitrát olyan vizes oldata formájában, amelyben palládium és ródium 2:1 tömegarányban van jelen. A 120 °C-on végzett szárítás és levegőn 450 °C-on végzett hőkezelés után a katalizátort 1 óra hosszat 550 °C-on N2:H2=95:5 összetételű formáló gázban redukáljuk. 20 25 30 35 30. példa Gamma-alumínium-oxidból készült, 2% cirkó- 40 nium-dioxiddal előstabilizált gömbalakú hordozó (részecskeátmérő 2-4 mm, szórósűrűség 440 g/dm3,lajlagos felület 108 m2/g, pórustérfogat 1,08 cm3/g) 1 dm-ére cérium-acetáttal végzett kétszeres impregnálással 80 g cérium-dioxidot viszünk fel. A szárítási és hőkezelési körülmények a 29. példában leírtaknak felelnek meg. Az ezt követő nemesfémimpregnálásra palládium(II)-nitrátot és ródium(III)-nitrátot használunk. A nemesfémkoncentráció 0,6 g/dm3 katalizátor, a palládium és ródium súlyaránya 7:1. A 120 °C-on végzett szárítás után a katalizátort 650 °C-on N2:H2=95:5 összetételű formáló gázzal redukáljuk. 31. példa A10-30. példák szerinti katalizátorokat 24 órás termikus öregítésnek vetjük alá 950 °C-on levegőn, és ezt követően szintetikus kipufogó gázeleggyel alkalmazástechnikai vizsgálatot végzünk. Ebből a célból a monolitikus katalizátorokból 25 mm átmérőjű és 75 mm hosszúságú hengeres próbatesteket fúrunk ki, és egy tesztreaktorban 50000 h'1 térsebességnél méijük. Az ömlesztett katalizátorokból egyenlő térfogatú mennyiségeket mérünk. Mérőgázösszetétel: CO2 14 térf% O2 0,75 ±0,75 térf% CO 1 térf% ± 1 térf% H2 0,33 térf% C3H6/C3H8 (2:1) 0,05 térf% NO 0,1 térf% H2O 10 térf% N2 maradék A dinamikus vizsgálat 1Hz frekvenciával 400 #C- on történik. Az indítási viselkedést NO esetében X - 0,995-nél és CO és szénhidrogének esetében X = 1,01-nél mérjük 30 °K/perc felfűtési sebességgel. A katalitikus aktivitás vizsgálatának eredményeit a 4. táblázatban foglaljuk össze. 1. táblázat. Indulási hőmérséklet és káros anyag konvertálás az 1-5. példák szerinti katalizátorok vibrációs vizsgálatában (Wobbeltest). Katalizátor 50%-os átalakítás hőfoka (°C) %-os konvertálás X=0,995-nél példaszáma friss állapot 200 motoróra friss állapot 200 motoróra C01} HC1} NOx1 2) COx) HC1} NOx2) CO HC NO* CO HC Nx 1 295 297 287 300 306 294 99 93 99 99 93 97 2 304 304 309 305 307 310 99 93 99 97 93 95 3 (összeha300 297 305 302 303 312 98 93 99 98 94 94 sonlító példa) 4 306 308 317 306 310 320 98 93 99 97 92 94 5 309 310 315 307 312 317 98 93 99 96 94 93 1) X = 1,0 2) X = 0,984 6
