200680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrofil polimert tartalmazó kompozíciók formatestekké való fröccsöntésére fröccsdugattyús fröccsöntéssel
HU 200680 B A fröccsöntési folyamat (IMP) ellenőrzéséhez és szabályozásához ismernünk kell (1) megömlesztés folyamatának hőszükségletét: H(Te^e)-H(T„P.) 5 (2) A hidrofil polimerek melegítési sebességét a fröccsöntő bereadezsében. Ennek számításához szükségünk van a hidrofil polimer hővezetési számára, a hidrofil polimer hőátadási számára és a henger fajlagos szerkezeti anyagára, mely henger a 10 hidrofil polimerrel érintkezik. A hidrofil polimer melegítési sebessége és hőszükségletc meghatározza a minimális időtartalmot, amely szükséges ahhoz, hogy a hidrofil pofimért alkalmassá tegyük a befecskendezéshez és a fröccsöntő berendezéshez 15 szükséges fűtési energiát. (3) A T« függ a hidrofil polimer X-től. Ha a hidrofil polimer víztartalma a présszerszámban túl alacsony, az eredő Te túl magas lesz és bomlást okoz. A minimális 5 tömeg%-os víztartalomra a 20 TE-nek 190 °C alatt való tartásához van szükség. (4) az áramlás mértéke V(g,T,P) szintén erősen függ a hidrofil polimer víztartalmától. A fröccsöntési eljárás (IMP) gyorsításához nagy áramlási sebességre V(g,T,P) van szükségünk, amelyet na- 25 gyobb víztartalommal lehet elérni A víztartalom felső határát a tapadás és a kapszulák mechanikai sérülése határozza meg; általában 0,25 víztartalmat nem lehet túllépni. A találmány szerinti eljárásnál, mellyel a kapszulákat 30 fröccsönteni lehet, ezért a víztartalom 0,05-0,25 között van. Jobb kapszulákat lehet készítem, ha a víztartalom 0,10-0,20 közötti; a legjobb kapszulák 0,12 és 0,18 víztartalom mellett készülnek. A hidrofil polimer térfogata a présszerszámban 35 csökken a Tm-T* hőmérséldetváltozásnak megfelelően. Ez különféle hibákat és a kapszulák méretcsökkenését eredményezi, amelyek ezért nem lesznek elfogadható minőségűek. A kapszulakészítésnél követelmény, hogy a méretingadozás kevesebb 40 legyen, mint 1%. A présszerszám hőmérsékletének változása által okozott zsugorodás kompenzálására azt határozott pontos Pm nyomáson kell megtölteni. Ezt a töltési nyomást a mennyiség a(T,P) és y(T,P) határozza meg. Az injektálási nyomás (Pe) 45 szintén a Te-íőI függ, amely ahogyan arra rámutattuk, erősen függ az X-től. Az 5. ábra szerint a nyírás mértéke függ a zselatin nyírási viszkozitásától 90 °C-on a zselatin x = 0,17 víztartalmánál. A kapilláris átmérője d = 1,05 és 50 hossza 5,0 mm a mérésnél; a hossz aránya az átmérőhöz tehát L/d = 4,75. A 6. ábrán a 0,17 víztartalmú zselatin olvadási területének diagramja látható. A fröccsöntés folyamán a plasztifikált zselatint szakaszosan extrudál- 55 juk és hirtelen lehűtjük a kívánt kapszularész alakú présszerszámban. A megömleszthetőség függ a zselatin tulajdonságaitól és az eljárás körülményeitől, amelyek közül a legfontosabbak a zselatin termomechanikai tulajdonságai valamint a présszer- 60 szám geometriája, továbbá a hőmérsékleti és nyomási körülméynek. A 6. ábra olvadási területének digaramjában a nyomás és hőmérséklet határa a találmány szerinti kombinált fröccsöntő-mikroprocesszor zselatinfeldolgozára vannak feltüntetve. A 65 11 maximális 190 °C hőmérsékletet a zselatinnak ezen határ feletti látható lebomlása határozza meg. Az 50 *C alsó határt túl magas viszkozitás kialakulása és az olvadék elasztidtása határozza meg, a javasolt X 0,05-0,25 víztartalom határok között. A magasabb nyomáshatárt (3x10s N x m'2) meghatározza, hogy a megolvadt zselatin mikor kezd fényiem, amikoris a megolvadt zselatin a présszerszámot képező különböző fémöntvények közötti hézagba folyik, ezáltal a megömlesztett zselatin kapszula részek elválasztó vonalai mentén vékony sarjákat képezve. Az alsó nyomáshatárt (körülbelül 6xlQ7 N x m'2) apró lökések határozzák meg, ekkor a présszerszámot nem lehet teljesen megtölteni zselatinnal.-12 A fröccsöntési eljárás paraméterei Sűrűség Kristályosság H(Te,PE) - H(Ta,Pa) Tiszta fűtési teljesítmény 10 kg olvadék(óra)megfelel 106 kapszula(órának) A zselatin hővezetési (20 °C) t ényezje összenyomhatóság 7(Te,Pe) q(T,,Pa) 8xl0'5 (Fok C)"1 Összehúzódás kristályosodásából kifolyólag Kritikus nyíródeformáció 1,3-1,2x10^ x m 3 25% 0,32 KJoule x kg'1 3,5x10s KJoule 1,0 KJoule x m'1 x h*1 x fok'1 3xlO'10 N*1 x m2 elhanyagolható lö4- 10s sec*1. A hidrofil polimereket, lehetőleg különböző típusú zselatinokat, a következő körülmények között extradáljuk és injektáljuk: A 7. ábra a zselatin-víz rendszer összetételét mutatja az üvegesedési érték és az olvadási hőmérséklet értékének függvényében. A szokványos, kereskedelmi forgalomban kapható zselatin az üvegesedési érték hőmérséklete alatt részben kristályos hidrofil polimer, amely körülbelül 70 térfogat% amorf és körülbelül 30 térfogat% kristályos részt tartalmaz. (Az I.terület a 7. ábrában). Az ilyen zselatin készítményeket általában hidegen szárított zselatinoknak nevezik. Az említett zselatin készítmények hőmérsékéletét emelve egy meghatározott víztartalomnál a zselatin átmegy az üvegesedési területre. Hivatkozással az 1. ábrára, az említett zselatin melegítési folyamat a 17 extruderhengeren belül megy végbe. A 2. ábra szerint a zselatin melegítési folyamata az egész fröccsöntési ciklusa folyamán megy végbe. A 7. ábra az üvegesedési tartomány és az olvadási tartomány közötti terület, az úgynevezett Il.terűlet. AII. területen kristályos zselatint és zselatin olvadékot találunk. Az üvegesedési-átalakulás semmiképpen nem termodinamikai átalakulási tartomány, hanem azt a zselatin molekulák összmennyiségének több nagyságrenddel való megváltoztatása jellemzi. Áthaladva a 7. ábra II. területéről az I. területre a zselatin molekulák haladó mozgása vagy a molekulák nagy rés$e befagy az üvegesedési hőmérséklet területén és ez tükröződik a fajhő (cp) megváltoztatásában és az említett hőmérsékleti területen a térfogati hőtágulási ténye-7
