200590. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített p,p'-metilén-bisz-anilin-származékok előállítására és alkalmazásuk poliuretánok előállításánál
HU 200590 B 5 6 1) A diaminok összefoglalása mazékrik vizsgálata * 4,4’-metilén-bisz-Amin szám Előállítási példa Amesvizsgálat Megjegyzés -(2-klór-anilin) u.n. MOCA I kereskedelemben kapható termék + összfthaannlftóanvay-(3-klór-aniIin) II 12 + összehasonlító anvag (nem alkilezett)-(3-klór-2-metil-anilin) m — + (mono-aBdlezett)-(2,5-diklór-6-etil-anilin IV 10-a találmány szerinti anyag-(3-klór-2,6-dietüanilin) V 1-a találmány szerinti anyag-(3-klór-2-metil-6-etil-anilin) VI ‘ 3-a találmány szerinti anyag-(5-klór-2-metil-6--izopropil-anilin) vn 5 a talámány szerinti anyag-(3-klór-2-metil-6--izopropil-anilin) vra 6-a találmány szerinti anyag-(3-klór-2,6-di-szek-butil-anilin) IX 7-a találmány szerinti anyag-(5-klór-2-metil-2--szek-butil-anilin) X 8-a találmány szerinti anyag-(5-klór-2-metil-anilin) XI 11 1 + összehasonlító anyag nincs M-bisz-vegyfllet 3,5-diamino-4-klór-benzoesav szek-butil-észter xn kereskedelemben kapható tennék ? összehasonlító anyag 1) „A komponens, azaz izocianát-csoportokat tartalmazó prepolimerek előállítása a) 1000 g (0,5 mól) polikaprolaktont (2000 móltómegű; polikaprol-laktont és 2,4-toluilén-diizocianátot tartalmaz) 120 'C-ra melegítünk és 1 órán keresztül 2500 Pa nyomáson víztelenítünk. Ezután 80 *C hőmérsékletre lehűtjük, nitrógéngázzal légköri nyomást állítunk be és 230 g 2,4- TDI-t (132 mól) adunk hozzá intenzív keverés közben. Az exoterm reakció lezajlása után még további 2 órán keresztül 80 *C hőmérsékleten nitrogéngáz áramban keverjük. íly módon olyan prepolimert állítunk elő, amely 5,6% szabad NCO-csoportot tartalmaz. Ezt a polimert (lásd az 1. táblázat) „PCL-2000- TDI prepoümemek nevezzük. b) Poli-tetrametilén-glikol (PTMG) és 2,4-toluilén-diizocianátot (TDI) tartalmazó prepolimer 1000 molekulatömegű PTMG-ből 1000 g-ot (1 mól) hevítünk 100 *C hőmérsékleten és 1 órán ke- 50 resztül 2500 Pa vákuumban víztelenítünk. Ezután 80 *C hőmérsékletre lehűtjük, nitrogéngázzal légköri nyomást állítunk be. Állandó keverés közben ugyanezen a hőmérsékleten hozzákeverünk 348 g (2 móQ 2,4-toluilén-diizocianátot Az exoterm reakció lezaj- 55 lása után az elegyet még tovább keverjük 2 órán keresztül 80 *C hőmérsékleten nitrogéngáz áramban, íly módon olyan prepolimert állítunk elő, amely 6,2% szabad NCO-csoportot tartalmaz. Az előállított prepolimert „PTMG-1’000-TDI- 60 nak nevezzük. c) Polikaprolakton és metilén-bisz-fenil-izocianáí (MDI) bázisú prepolimer 2000 molekulatömegű poli-kaprolaktonból 1000 g-ot (0,5 mól) 120 *C hőmérsékleten hevítünk és 65 2500 Pa vákuumban 1 órán keresztül víztelenítjük. 4
