200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
15 HU 200578 B 16 na elektromos úton hevített acélhálón körülbelül 15 percig kb. 300°C-on hevítjük. A kihevített lemezt lehűlni hagyjuk. (4) Titán-dioxid-film előállítása (kialakítása) 3 ml 50%-os kénsavat és 1 csepp (körülbelül 0,05 ml) (1) szerint készült titán(IV)~tetraklorld-oldatot helyezünk 100 ml-es mérőlombikba, és a jelig töltjük ionmentesített vízzel. így 100 ml olyan oldatot kapunk, amelynek titánkoncentrációja 1,75 millimól/liter. A fenti módon előkezelt üveglemezt kémcsőbe helyezzük, és ebből a hígított oldatból annyit adunk hozzá, hogy az üveglemezt teljesen elfedje. Ezután 300 ml térfogatú, forró vizet tartalmazó üvegedényt teszünk egy forró lapra, és amikor a hőmérséklet a 80°C-ot elérte, akkor közvetett melegítés céljából belehelyezzük a kémcsövet. Körülbelül 15 perces 80°C hőmérsékleten való melegítés után az üvegfelület enyhén kékes fényvisszaverődést mutat. A hevítést folytatva a visszaverődés erőssége fokozatosan növekszik, és körülbelül 30 perces melegítés után ezüstfehór, félig tükörszerű külsőt ölt. Az üveglemezt kivesszük a kémcsőből és vízzel lemossuk. A fénylő film erősen kötődik a felülethez, és öblítéskor sem távozik. A lemez fényessége és transzparenciája nem változik, ha elektromos úton 15 percen át ismét acélhálón melegítjük, kb. 500°C-on. 2. példa 100 ml 1. példa (2) pontja szerint titánészteroldatot állítunk elő azzal az eltéréssel, hogy a glicerint 1,2 g etilénglikolial helyettesítünk. Az üveglemezek előkezelését az 1. példában leírt módon végezzük, és megvizsgáljuk a titán—dioxid-film képződését (ezt az alábbiakban egyszerűség okából filmképződésnek nevezzük). Ugyanazt az eredményt kapjuk, mint az 1. példában. A továbbiakban glicerin helyett ekvivalens mennyiségű propilénglikolt, butándiolt, dietilénglikolt vagy trietilénglikolt alkalmaztunk az etilénglikol helyett. Hasonló eredményeket kaptunk. 3. példa Az 1. példa (2) pontja szerint járunk el, azonban glicerin helyett 0,2 g étkezési cukrot alkalmazunk, amelyet szobahőmérsékleten oldunk, utána 100 ml össztérfogatra hígítjuk Ionmentesített vízzel, majd az előkezelést és a filmképzést az 1. példa szerint végezzük. Az üveg felületén fényes film képződése figyelhető meg. 4. példa Az 1. példa (2) pontja szerint járunk el, azonban glicerin helyett 1,2 g szorbitot oldunk melegítés közben. A kondenzációból származó víz eltávolítása után kapott gyantaszerű terméket és hidrogén-kloridot ionmentesített vízzel 10Ornl össztérfogatra oldunk. Ennek az oldatnak az alkalmazását, az előkezelést és a filmképzést a fentiek szerint végezve hasonló eredményekhez jutunk. 5. példa Az 1. példa (2) pontja szerint járunk el, azonban a glicerin mennyiségét 0,6 g-ra, illetve 0,1 g-ra változtatjuk. Ebben az esetben is szilárd terméket kapunk. Az utóbbi módon kapott terméket lonmentesített vízzel 100 ml össztórfogatra hígítjuk, és 40 ml sósav hozzáadása után üvegedényben tároljuk. Ennek az oldatnak 2 ml mennyiségét 300 ml lonmentesített vízben oldjuk, majd az előkezelést és a filmképzést az 1. példában leírt módon végezzük. Hasonló eredményt kapunk. 6. példa Több, az 5. példa szerint előkezelt üveglemezt különböző körülmények között, vízből, tltán(IV)—tetraklorldból és kénsavból álló, háromkomponensű, különböző összetételű anyalúg alkalmazásával filmképző próbának vetünk alá az 1. példában leírt módon. 7. példa Az 1. példa (4) pontja szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy titán(IV)—tetraklorid helyett titán(IV)—szulfátot alkalmazunk, és a filmképzést az 1. példában leírt módon 2,5 millimól/liter titánkoncentrációjú és 0,3 n sósavkoncentrációjú oldattal végezzük. Az 1. példában megadottal azonos eredményhez jutunk. 8. példa (1) Titanátgél előállítása 1 g 1. példa (1) pontja szerint előállított vizes titán(IV)—tetraklorid—oldatot lonmentesített vízzel 50 ml-re hígítunk, majd összesen 12 ml hideg 5%-os nátronlúgoldatot csepegtetünk hozzá a gél kicsapása végett. Az így kapott gélt szűrjük, lonmentesített vízzel mossuk, majd pohárba helyezzük. (2) Nátrium-titanát-tartarát-oldat előállítása Az (1)-ben előállított gélhez keverés közben 2,3 g borkősavat és 12 g nátrium-hidroxidot adunk, utána a poharat forró vízfürdőbe helyezzük, és addig keverjük, amíg teljesen fel nem oldódik. Szűrés és ionmentesített vízzel való mosás után a szűrletet összegyűjtjük, és addig adunk hozzá mosóvizet, amíg a szűrlet és a mosóvíz együttes térfogata a 30 ml-t el nem éri. (3) Ammónium-titanil-oxalát oldat előállítása Az (1) pont szerint előállított gélhez 0,4 g ammónium-oxalátot adunk, és utána oldódásig melegítjük. Szűrés után 30 ml össztérfogatra hígítjuk. (4) Film képzése (kialakítása) Mind a (2), mind a (3) szerint előállított oldatból 0,5 ml térfogatot veszünk, és előbb 0,5 ml 50%-os kénsavval, majd 20 ml ionmentesített 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
