200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
11 HU 200578 B 12 megállapítása pontosan az elméleti optika törvényeinek megfelelően, spektrofotométer alkalmazásával végezhető. A gyakorlatban azonban a szín és a visszavert fény erősségének szabad szemmel való megfigyelése a pontosság gyakorlati követelményét kielégíti. így például, amikor a felületi fényesség körülbelül félig fejlődik ki, akkor enyhén kékes visszavert fény figyelhető meg, és a film „nd" értéke megközelítőleg 100 nm; amikor pedig a felületi fényesség eléri a csúcsértékét, és ezüstös visszavert fény látható, akkor az „nd” érték körülbelül 140 nm; amidőn határozott, sárga visszavert fény figyelhető meg, akkor az „nd” érték körülbelül 200 nm. Az „nd” értékének pontosabb becslése céljából több előkezelt üveglemezt egymás után az anyalúgba helyezünk, és meghatározott Időtartamon át végezzük a reakciót. Ha ezután az időtartamok figyelembe vételével az így kapott üveglemezek felületi fényességét és színét összehasonlítjuk, akkor egy mintasorozatot kapunk (amelynek standardja a maximális visszaverődést mutató lemez), amelynek segítségével az „nd” érték 10 egységen belüli pontossággal szabályozható. A filmképző eljárás során a hevítést végezhetjük közvetett módon, forró vízzel való melegítés útján; vagy közvetlenül úgy, hogy a filmképző anyalúgot tartalmazó tárgyat melegítjük; vagy úgy, hogy az anyalúgban elhelyezünk egy olyan tárgyat, amelynek a belsejében hőforrás van. Közvetlen hevítés esetében — például, ha a filmképző anyalúgot tartalmazó üvegedényt alulról melegítjük — az üvegedény alja rózsaszín, kék vagy zöld visszavert fényt bocsát ki, mivel vastagabb interferenciafilm képződik akkor, amidőn az edény falán ezüstfehér, fényes egyenletes bevonat képződik; ez azt mutatja, hogy a film igen gyorsan növekszik a magas helyi hőmérséklet területén; ez arra utal, hogy autokláv alkalmazása ajánlatos. Ha közvetett melegítést alkalmazunk, akkor ez azzal az előnnyel jár, hogy a homogén hőmérsékleti feltételek következtében egyenletes vastagságú filmet kapunk. A vízben oldható titánészter alkalmazásával végzett bevonás során egy bőséges titán-tartalmú réteget létesítünk azáltal, hogy hidrolizátumot ülepítünk egy olyan felületre, amely hldroxilcsoportokban bővelkedik. E folyamatot úgy magyarázzuk, hogy a felületen elhelyezkedő hidroxilcsoportok a titánészterrel reagálnak, és annak hidrolizátumával kombinálódva a hidrolizátumból egy igen vékony réteget képeznek. Hldroxilcsoportokban szegény felület hidroxllcsoportokban gazdag felületté alakítható át úgy, hogy a felületet módosítjuk, például úgy, hogy szilikátbevonat segítségével hldroxilcsoportokban gazdag réteget alakítunk ki. Szerves polimer anyagok esetében nemcsak hldroxilcsoportokban gazdag anyagok — például ceilofán — alkalmazhatók, hanem szintetikus úton előállított gyanták is használhatók, szubsztrátumként, a felületüknek hldroxilcsoportokban gazdag felületté való átalakítása után, amelyet önmagában Ismert módszerekkel végezhetünk. Egyes esetekben ez a folyamat mindössze abban áll, hogy a tárgyat nátrium-hidroxld-oldattal kezeljük. A találmány szerinti eljárás megvalósítására, fém-szubsztrátumokat Is használhatunk, ha ezek felületét összefüggő szllícium-dioxidvagy szilikátréteggel vonjuk be. Ugyanígy értelmezhető az az előkezelés is, amelyet vas-klorid és valamilyen folyékony poliol gyantaszerű kondenzációs termékének az alkalmazásával végzünk. Szilíciumtartalmú szubsztrátum-felületek esetében feltételezhető, hogy a vas(il)- vagy vas(lll)-ionok könnyen egyesülnek az ilyen felületekkel; ezt alátámasztja az a tény is, hogy az üveg hajlamos az elszíneződésre vasszennyezés hatására. Valószínű továbbá, hogy a vas képes kötődni egy titánban gazdag felülethez: ez abból is látható, hogy az ilmenit — egy titánérc -- a vas és a titán oxidjából áll. Megfordítva, a titán is hajlamos vasban gazdag felülethez való kötődésre: ilyen módon a tárgy felületén vasból és titánból álló vegyes réteg alakul ki, majd ezen a rétegen két dlmenzlóbam magvak keletkeznek a fentebb említett előkezelés és az ezt követő magképző lépések során. Ennek eredményeként valamennyi magban torzult rács keletkezik, ami elősegíti a kristályok spirális növekvését. Ha vas(!l)-ionokat alkalmazunk, amelynek sugara a négyértékű titánion sugarával azonos, akkor ezen ionok között elektronkicserélődés lehetséges, aminek következtében vas(lil)- és titán(lll)—ionok képződnek, s így a fenti feltételezés nem vezet ellentmondáshoz. Ezt alátámasztja az a megfigyelés is, hogy ón(IV)-ionok jelenléte erősíti a vas(ll)-ionok hatását. Ennek eredményeként a tárgy felülete olyan magvakkal vonódik be, amelyek gyors növekvésre képesek, ezekre a magvakra titán-dioxld rakódik a szabad magképződés előtt, s így optikai film alakul ki. Ha a sósavat a titánhoz képest kis mólviszonyban alkalmazzuk, vagy nagy titánkoncentrációt használunk, akkor a teljes rendszer hldrolízissebessége nagyobb, mint a felületre való rárakódás sebessége, az anyalúgban szabad magképződés megy végbe és zavarosság lép fel, miközben a felületet csapadék borítja be. A felületet borító csapadékrészecskék azonban nem illeszkednek a filmbe, és a film növekvése ettől függetlenül megy végbe. Ez abban áll, hogy a szubsztrátum felületén a titán-dioxid kristályok epitaxlálisan növekszenek. Mindeddig nem bizonyítottuk be teljes mértékben, hogy az így képződött titán-dioxid—film rutil, ennek a válószínűsége azonban igen nagy egyrészt azért, mert a reakció sósav hozzáadásával előidézett savas közegben megy végbe, másrészt a reakció hőmérséklete megközelíti a víz forráspontját. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
