200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
5 HU 200 578 B 6 meghatározott sűrűségű titán—dioxid—film előállítása nem érhető el. Különböző előkezelési módszereket vizsgáltunk meg az üveg és egyéb szubsztrátumok felületének olyan megváltoztatására, hogy azok felülete az említett magvak felületének jellegéhez hasonló legyen, és végül találtunk egy olyan filmképző eljárást, amelynek segítségével a titán-dioxid réteg egyenletes bevonat alakjában csapható ki vizes oldatban végbemenő reakció segítségével. Ennek eredményeként sikerült új, díszítő hatást elérni, amelyet eddig közhasználatú tárgyakon kedvező reprodukálhatósággal és gyakorlati módon nem lehetett megvalósítani. Mindezek alapján a találmány tárgya eljárás szabályzott optikai sűrűségű titán-dioxid-film előállítására hidroxilcsoportokat tartalmazó felületen, amely a következő lépésekből áll: a) egy előkezelő lépésből, amelynek során a bevonandó felületet savas, vizes oldatban valamilyen vízben oldható titánészterrel vagy titánsóval melegítjük, és így a felületen bevonatot hozunk létre, és/vagy a felületet egy olyan savas, vizes oldatban áztatjuk, amely legalább egy vas(ll)-, vas(lll)-, ón(ll)- vagy ón(IV)-sót és adott esetben/vagy annak valamilyen poliollal alkotott kondenzációs termékét tartalmazza; b) legalább egy filmképző lépésből, amelynek során az a) lépés szerint kapott bevonatot legalább 75°C hőmérsékleten egy, literenként legalább 0,3 millimól titánt tartalmazó savas, vizes oldatban áztatjuk; és c) adott esetben egy magkópző lépésből, amelyet az a) és b) lépés között hajtunk végre, és amelynek során az előkezelt felületet valamilyen titánószter és/vagy titánsó literenként legalább 0,1 millimól titánt tartalmazó vizes, savas oldatában áztatjuk, majd legalább 300°C hőmérsékleten kihevítjük. A találmány szerinti eljárásra alkalmas felületek például az oldhatatlan szervetlen anyagok — így az üveg, zománc, porcelán, természetes kövek vagy más szilícium-dioxidtartalmú anyagok, csillámpalalemezek vagy fémtárgyak — valamint a szerves polimer anyagok felületei. A találmány szerinti eljárás szempontjából figyelembe vehető felületek hidroxilcsoportokat tartalmaznak szerkezetük következtében, vagy úgy, hogy felületükre ismert módosító eljárások segítségével hidroxilcsoportokat vezetünk be. Előnyös anyagok ebből a szempontból az üveg, kaolin, porcelán, polikarbonát vagy csillámpalalemez. A titán-dioxid-filmnek a fentebb említett felületeken való előállítása egy előkezelési és egy filmképző lépésből, valamint adott esetben a filmképző lépés elé iktatott magképző lépésből áll. Az előkezelés végrehajtható úgy, hogy csupán bevonatot képzünk egy titánészter vagy titánsó hidrolizátumával, vagy úgy, hogy a bevonandó felületet csupán legalább egy vas(ll)-, vas(lll)-, ón(ll)- vagy ón(IV) -sót és adott esetben, vagy ezeknek egy poliollal alkotott kondenzációs termékét tartalmazó vizes oldatban áztatjuk; e két lehetséges lépés azonban kombinálható is. Az előkezelési folyamatban alkalmazott vízoldható titánészter 1 — 14 szénatomos egy- vagy többértékű alkohol vagy poliol titánsóval — például titán(lV)- klorlddal vagy titán(lll)—kloriddal — végbemenő reakciójával állítható elő; ide tartoznak azok a termékek is, amelyeket úgy kapunk, hogy egy titánsó vizes oldatának közömbösítése során kapott csapadékot egy folyékony poliolban melegítéssel feloldunk. Ennek során 1—14 szénatomos egyórtékű alkoholként alkalmazható valamilyen alkanol, például metanol, etanol és/vagy izopropanol, amely a vízoldható titán(IV)—sókat feloldja, és így diklór-titanát-észtereket kapunk; többértékű alkoholként alkalmazható például a glicerin, eritrit vagy szorbit, valamint monoalkilén- és poiialkilón—glikolok, továbbá monoa vagy diszacharidok, amelyeket titán(IV)—tetraklorid vagy titán(lll)—triklorid koncentrált vizes oldatával reagáltatva gyantavagy szirupszerű termékhez jutunk. Az előbb említett egyértékű, rövid szénláncú alkoholból képzett diklór-titanát-észter úgy Is előállítható, hogy titán(IV)—tetraklorid tömény vizes oldatát fölös mennyiségben vett, rövid szónláncú egyértékű alkohollal melegítve kondenzációs reakcióba visszük. Folyékony poliolok — így a glicerin vagy etilénglikol — esetében eljárhatunk úgy is, hogy egy titán(IV)—só hideg, vizes oldatának közömbösítésével kapott titanát-gélt fölös menyiségu, folyékony poliolban diszpergálunk. Szacharidként alkalmazható például glukóz, szacharóz vagy bármilyen közönséges monovagy diszacharid-típusú cukor. E cukor szobahőmérsékleten keverhető tömény titán(IV)—tetraklorid—oldattal, és így egy folyékony, viszkózus terméket kapunk. Ha poliolt — például glicerint — használunk, akkor olyan, gyantaszerű terméket kapunk, amely a hevítéssel végrehajtott dehidratálás után szobahőmérsékleten szilárd halmazállapotú. Ha poliolt használunk, akkor 1 mól titán(lV)—tetrakloridra legalább 0,1 mól hidroxilcsoportot tartalmazó vegyületet veszünk. Ha a poliolt feleslegben alkalmazzuk, és a poliol egy része reagálatlan alakban megmarad, akkor ez a szabadalom célja szempontjából nem jelent káros befolyást. Ha a tömény titán(IV)—tetrak lórid oldatot poliol hozzáadása nélkül melegítjük és leforraljuk, akkor átlátszó maradékot kapunk, azonban e termék oldatának a találmány szerinti eljárásra nincsen kihatása. Még abban az esetben is, ha a poliol részaránya kicsi — például 1 mól titánra 0,1 mól hidroxilcsoport jut gyantaszerű kondenzált terméket kapunk, amelynek híg vizes oldata alkalmas a találmány szerinti eljárás végrehajtására. Előnyösen 0,5 — 4 mól hidroxilcsoportot 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
