200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
21 HU 200578 B datot oldunk benne. Ezzel az oldattal feltöltjük az edényt, és forró vízfürdőbe helyezzük. Körülbelül 30 perc múlva az üvegdarabokat friss vízzel mossuk, és ionmentesített vízben tároljuk. (8) Előkezelés A (3) lépésben készített vas(lll)—klorid törzsoldatot töltőtoll-töltőbe szívatjuk, és 2 cseppet (körülbelül 0,1 g-ot) 25 ml lonmentesített vízhez adunk. Ugyanilyen módon hozzáadunk 1 csepp 35%-os sósavat. Az így kapott oldat vaskoncentrációja körülbelül 3 millimól/liter. Ugyanilyen módon 2 csepp (4) lépésben előállított vas(ll)-kloridot és ón(IV)-klorldot tartalmazó elegyet adunk 25 ml ionmentesített vízhez. így ugyanolyan vaskoncentrációjú oldatot kapunk, mint fentebb. 2 ml (5) lépésben előállított vas(IH)—glicerin—kondenzátumot tartalmazó oldatot 8 ml lonmentesített vízzel hígítunk. Az így kapott oldat vaskoncentrációja 3 millimól/liter. Három kémcső mindegyikét, amely egy (7) lépés szerint kezelt üveglemezt tartalmaz, a fentiekben leírt, háromféle hígított oldattal feltöltünk úgy, hogy a folyadék teljesen elfedje az üveglemezt. Ezután a kémcsöveket forró vízzel töltött edénybe helyezzük, és a vizet forraljuk. Körülbelül 10 perc múlva a vas(lll)—klorid hígított oldata hálványsárgából vörösesbarna színűre változik, a vas(ll)—kloridot és ón(IV)-kloridot tartalmazó hígított elegyből fehéres gél válik le, és a vas(lll)-glicerin-kondenzátum hígított keverékéből barna gél csapódik ki. Minden egyes üvegdarabot friss vízzel lemosunk, ionmentesített vízzel leöblítjük, és utána megszárítjuk. Kontrollként a (7) lépésben készült és tárolt üveglemezt alkalmazzuk. Szárítás után az összes üvegdarabot elektromos hevítőberendezésben 10 percen át kb. 400°C-on hevítjük. A vas(lll)-vegyületekkó kezelt üvegdarabok barna színűek, a vas(II)—klorid és ón(IV)—klorid elegyével kezelt üveg színtelen. (9) Titán-dioxid-film kialakítása 2,17 millimól/liter titánkoncentrációjú és körülbelül 2 n sósavkoncentrációjú törzsoldatot készítünk úgy, hogy az (1) lépésben készített titán(IV)—tetraklorid—oldat 20 ml-nyi részletét 13ml 35%-os sósavval és 11 ml ionmentesített vízzel keverjük. Ebből a törzsoldatból töltőtoll-töltő segítségével 4 cseppet (körülbelül 0,15 ml-t) 100 ml térfogatú mórőlombikba mérünk, hozzáadunk 3 ml 35%-os sósavat, és ionmentesített vízzel jelig töltjük. Az így kapott anyalúg titánkoncentrációja körülbelül 3,5 millimól/liter, és a sósavnak a titánhoz viszonyított mólaránya körülbelül 86. Négy kémcsőbe belehelyezünk egy-egy darab, a (8) lépés szerint kihevített üveglemezt, és az előbbi anyalúgból annyit töltünk a kémcsövekbe, hogy az üvegdarabot teljesen ellepje. Ezután a kémcsöveket forrásban tartott vízzel töltött edénybe helyezzük. Mintegy 10 perc múlva a vas(lll)-vegyületekkel kezelt üvegdarab zöldeskék interferenciaszínben játszó, fényes filmet képez; a vas(ll)klorid és ón(IV)—klorid elegyével kezelt üvegdarab fényes, színtelen fllmbevonatot nyer, míg a (7) lépés szerint kezelt kontroll-üvegdarab több mint 24 perces hevítést igényel a felületi fényesség kifejlődéséhez. A vas(lll)-vegyületekkel kezelt üvegdarabok anyalúgja több mint 20 percen át tiszta marad, míg a többi anyalúg 15 perc eltelte után zavarossá válik. 18 példa A 17. példa (3), illetve (9) lépése szerint készült, vas(III)—klorid—oldat, illetve titán(IV)-tetraklorid törzsoldat alkalmazásával állítjuk elő az alábbi előkezelő oldatot: Vas(lll)—klorid törzsoldat 13 ml Titán(IV)—tetraklorid törzsoldat 1 csepp (kb. 0,04 g) 35%-os sósav 3 ml lonmentesített víz 180 ml Ezt az előkezelő oldatot 2-, 5-, 10- és 20- szorosára hígítjuk, és megvizsgáljuk a 17. példában vleírt filmképző eljárással. E célra a 17. példa (6) lépése szerint előállított üvegdarabokat alkalmazzuk. Ha kisebb hígítást alkalmazunk, akkor a felületi fényesség és az interferenciaszínek kifejlődése gyorsabb, ezt azonban erősebb barna színeződés kíséri. Ha 20-szoros hígítást alkalmazunk (amely megfelel körülbelül 2,7 millimól/liter vaskoncentrációnak), akkor színeződós gyakorlatilag nem figyelhető meg, és határozott fényesség fejlődik ki körülbelül 10 percen belül, miközben az anyalúg zavarossá válik. Körülbelül 30 perces hevítés után ez az üvegdarab áttetsző, aranyszínű visszaverődést mutat, és gyenge kékes színt bocsát át a felület megtisztítása után. 19. példa 50 ml térfogatú edénybe 5 g (reagens tisztaságú) títán(lll)—triktoridot mérünk, azonnal hozzáadunk 5 g glicerint és 5 g ionmentesített vizet, és elkeverjük. Az így kapott opak, bíborszínű elegyet a víz eltávolítása céljából hevítjük, majd lehűtjük, s így sötétzöld színű, gyantaszerű szilárd anyagot kapunk. Ezt lonmentesített víz hozzáadásával feloldjuk, és 1 liter össztórfogatra hígítjuk. Ezt az oldatot alkalmazzuk a 17. példa (2) lépésében előállított glicerin—titanát-észter helyett, az üveglemezeket a 17. példa (7) -(9) lépéseiben leírt eljárás szerint kezeljük, és filmet alakítunk ki. így a 17. példában megadott eredményhez jutunk. 20. példa (1) Vas(ll)-klorid törzsoldat készítése 60 g (reagens tisztaságú) kristályos vas(ll)-klorldot 1 ml 35%-os sósavat tartalmazó 300ml ionmentesített vízben oldunk. így olyan törzsoldatot kapunk, amelynek vaskoncentrációja körülbelül 0,8 mól/liter. (2) Vas(ll)-glicerin kondenzációs termék előállítása 22 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 12
