200572. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy szemcseméretű alumínium-trihidroxid előállítására
3 HU 200572 B 4 Napjainkig a technika állásaként számos publikáció jelent meg mind az európai, mind az amerikai eljárással kapcsolatban végzett olyan kísérletek ismertetésével, amelyek arra irányultak, hogy olyan eljárást dolgozzanak ki, ami nagy szemcseszerkezetű alumínium-trihldroxidot, de egyúttal az európai eljárásnak megfelelő termelékenységi értéket eredményezne. A 2 657 978 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, melynek célja kedvező hozammal, nagy szemcseszerkezetű alumínium-hidroxid előállítása. Az eljárás során az alumínlum-trlhldroxid oltókristály beadagolását két lépésben végzik. Az első lépésben csak olyan mennyiségben adagolják az oltókristályt, hogy nagy szemcséjű kristályok keletkezzenek, majd a második lépcsőben friss oltókristályokat visznek be. Az Ismertetett eljárás hátránya, hogy nagyon rossz kitermeléssel megy végbe, ami ipari alkalmazhatóságát gátolja. A 3 486 850 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, amely egyidejűleg növeli a kitermelést és az alumínlum-trihidroxld szemcseméretét. Az eljárásnál a túltelített nátrium-alumlnát-oldatot egy több szakaszból álló bontó zónában cirkuláltatják, az alumínlum-trlhldroxid oltókrlstályokat folyamatosan adagolják be az oldatba, majd az oldatot a bontó szakaszok között azonnal lehűtik. Az eljárásnak nincs gyakorlati Jelentősége a szűk hőmérséklettartomány és a csekély termelékenység növekedés miatt. A 2 440 916 számú francia szabadalmi leírás a túltelített nátrium-aluminát-oldat bontására kétfázisú eljárást ismertet. Az első fázisban a nátrium-aluminát-oldatba ellenőrzött mennyiségű finom oltókrlstály szuszpenziót visznek be, miközben a hőmérsékletet 77“C-ról 66°C-ra csökkentik. A második fázisban az első lépcsőben kapott hideg szuszpenzióhoz nagyobb szemcseméretű oltókristályt visznek be olyan mennyiségben, hogy a két lépcsőben beadagolt alumínium-trlhidroxid mennyisége legalább 130 g/l elbomló oldat legyen, de ne haladja meg a 400 g/l koncentráció értéket. Az eljárás az amerikai eljáráshoz viszonyítva inkább a termelékenységet növeli meg és nem a szemcseméretet. A termelékenység növekedése a megbontandó nátrium-aluminát-oldat túltelítettségének következménye, amely részben a bauxit oldási műveletéből, részben pedig a bontási zónában eltöltött hosszú tartózkodási (45 — 100 óra) időből adódik, ugyanakkor az oldatba juttatott nagyobb oltóanyag mennyiség nem játszik döntő szerepet. A 2 440 916 számú francia szabadalmi leírás eljárása nagyobb mennyiségű, de nem több mint 400 g/l nátrium-aluminát-oldat visszacirkuláltatott oltókristályt alkalmaz a termelékenység és a szemcseméret növelésére. A 4 305 913 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint az európai eljárásban alkalmazott nagymennyiségű oltókristály használata előnytelen, és klsszemcsójű alumíniumtrlhidroxidot eredményez. Az ejárásuk három lépcsőből áll, az első az agglomerációs-fázis, a második az agglomerátumok méret növelésének fázisa, a harmadik az oltókristályok előállítása. A három fázis egymástól elkülönítetten, de egymáshoz kapcsolva működik. Az eljárás során alkalmazott hőmérséklet 74 — 85'C között van, a beadagolt oltókristályok mennyisége 70 — 140 g/l elbontandó nátrium-aluminát-oldat. Az eljárással az előállított timföld szemcsemére.te kedvezőbb, de a kitermelési értékek az európai eljárás termelési szintje alatt vannak. A 82-11 821 számú japán szabadalmi leírás a finom és durva szemcséjű alumínlum-trihldroxld egyidejű előállítására olyan eljárást ismertet, amelyben a nátrium-aluminát-oldat bontását két egymás után következő lépésben végzik. Az első lépésben a durva szemcséket állítják elő oly módon, hogy az elbontandó nátrium-aluminát-oldat összes mennyiségét a második lépésből származó nagyon finom szemcséjű alumínlum-trihidroxid oltókristá lyokkal oltják be. Az oldatot 11 órán keresztül 70°C hőmérsékleten tartják, majd a kapott szuszpenziót az osztályozó zónába vezetik, ahol a durva és finom szemcséjű részecskéket elkülönítik. A finom szemcséjű részecskéket tartalmazó szuszpenziót a második lépésben nagyon finom szemcséjű oltókrlstályok hozzáadásával 65°C hőmérsékleten bontják, majd osztályozó zónába vezetik. Az osztályozó zónában egy finom- és egy nagyon finom szemcséjű részecskéket tartalmazó szuszpenziót kapnak. Ez utóbbit az eljárás mindkét lépésében mint oltókristályt használják fel. Az eljárás az európai eljárásnál kisebb termelékenységű, (63,5 g AI2O3/I elbontandó nátrium-aluminát-oldat) finom szemcséjű alumínium-trihidroxidot eredményez, ami az olvadékeletrolízisnél a fent említett okok miatt kedvezőtlen. A technika állásában számos publikáció foglalkozik olyan kísérletek bemutatásával, amelyek azt célozzák, hogy az európai és az amerikai eljárások előnyeit összekapcsolva, azaz nagyszemcseméretű „homokos” szemcseszerkezetű timföldet, nagy kitermeléssel előállító eljárást dolgozzanak ki. Az eddigi kísérletek azt mutatták, hogy a javasolt eljárások nem teljes és nem kielégítő megoldásokat adnak, mivel ezeknél a szemcseméret növelésével egyúttal a timföld kitermelése jelentősen csökken és ily módon ipari eljárásként nem alkalmazhatók. Fenti hátrányok kiküszöbölésére 190601 sz. magyar szabadalomban (82-12412 számú szabadalmi bejelentés ismertetett eljárást fejlesztettük tovább a Bayer-féle eljárással a bauxit lúgos feltárásával kapott túltelített alkállfómaluminát-oldatba a technika állása szerint eddig még soha nem használt előnytelenül nagymennyiségűnek tartott oltókristályt viszünk be. Az eljárással nagy szemcseszerkezetű — azaz legfeljebb a részecskék 10%-ának az átlagos 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
