200441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazin-származékok előállítására
7 HU 200441 B 8 4. példa 2-Klór-fenil-hidrazin-hidroklorid 12,76 g (100,0 mmól) 2-klór-anilin diazotálását éa redukcióját a 2. példánál megadott módon végezzük. A céltermék bázisát tartalmazó etil-acetátos extraktumot izzított kálium-karbonáton (20 g) szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. A desztillációs maradékot 100 ml dietil-éterben oldjuk és 2,5-3,0 N sósavas etanollal megsavanyitjuk. Egy éjszakán át hűtÓBzekrényben állni hagyjuk, a kivált csapadékot szűrjük, dietil-éterrel mossuk és szárítjuk. Hozam: 14,99 g (83,74%) op.: 187-188 °C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű - ahol R jelentése hidrogénatom, klóratom vagy metilcsoport és R1 jelentése klóratom vagy metilcsoport -fenil-hidrazinok és sósavas 6Óik előállítására egy (II) általános képletű anilin - ahol R és R1 jelentése a fenti - diazotálása, majd a kapott diazónium-só redukciója után, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű - ahol R és R1 jelentése a tárgyi körben megadott - helyettesített anilint diazoláljuk, a kapott diazóniumsót izolálás nélkül valamely in situ előállított, az anilinre vonatkoztatva 1,5-2,5 molekvivalens alkálifóm-szulfittal először -5 és +5 °C között, majd 50-60 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, a kapott alkálifém-(benzol-diazo-szulfonát)-ot . izolálás nélkül valamely - az anilinre vonatkoztatva 0,4 mólekvivalens - alkálifém-bór-hidriddel szobahőmérsékleten redukáljuk, a reakcióelegyet tömény ásványi savval 80-100 °C-ra melegítjük, majd lehűtés után alkálifém-hidroxiddal meglúgositjuk, a kapott (I) általános képletű vegyületet szerves oldószerrel extraháljuk és szabad bázis vagy kívánt esetben sósavas só formájában elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diazónium-BÓt nátrium-hidrogén-szulfitból in situ előállított nátrium-BZulfittal reagáltatjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alkálifém-bór-hidridként nátrium-bór-hidridet alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alkálifém-bórhidrides redukció után kapott reakcióelegyet tömény sósavval melegítjük, majd 5 N nátrium-hidroxiddal semlegesítjük. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként etilacetátot vagy benzolt alkalmazunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás az (I) általános képletű vegyületek sósavas sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a kapott (I) általános képletű szabad bázist etanolban tömény sósavval vagy sósavas etanollal reagáltatjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 .Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadósért felel: Hímer Zoltán osztályvezető’ R 4947 - KJK 90.3029.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató 6
