200392. lajstromszámú szabadalom • Számítógépvezérlésű folyadékkromatográf
1 HU 200392 B 2 elvezető 26, 27 kapillárisok ismert Z-típusú csatlakoztatása a 16 küvettához. A fénysugár a 31 hőszigetelő burkolat tetején és alján kiképzett 31a nyíláson át jut be a 16 kiivettára illetve a 17 mérődetektorra. A 4. ábrán bemutatott folyadékkromatográf analóg jelfeldolgozó és kiértékelő B egységének elvi kapcsolási vázlata követhető nyomon részletesebben. 13 referenciadetektor és 17 mérődetektor a bemutatott esetben fotodióda, amelyek egy-egy 47, 48 áramfeszültség átalakító bementére vannak csatlakoztatva. A 47 áram- feszültség átalakító kimenete 90 erősítésbeállító fokozat bemenetére csatlakozik és utóbbi kimenete 49 analóg egyik bemenetére van kötve. A 48 áramfeszültség átalakító kimenete ellenállás 55 feszültségosztón át a 49 analóg kapcsoló másik bemenetére csatlakozik. A 47, 48 áram-feszültség átalakítók, a 90 erősítésbeállító fokozat, valamint a 49 analóg kapcsoló alkotja az 1. ábrán egyetlen egységként feltüntetett 34 előerősítő fokozatot. A 49 analóg kapcsoló kimenete saját belső referencia feszültség forrással rendelkező 51 logaritmikus erősítő bemenetére van vezetve, amelynek kimenete a 49 analóg kapcsolóval közösen vezérelt további 50 analóg kapcsoló közös pontjára csatlakozik. Az 50 analóg kapcsoló két kimenetére 54 különbségképző fokozat bemenetel csatlakoznak, amelynek kimenete 46 üzemmód váltó kapcsoló egyik bemenetére van rákötve. A 46 üzemmód váltó kapcsoló közös kivezetése alkotja az analóg jelfeldolgozó és kiértékelő B egység 44 analóg jelkimenetét. Az analóg jelfeldolgozó és kiértékelő B egység hálózati frekvenciát érzékelő 52 tekercsre csatlakozó 53 nullátmenet detektort tartalmaz, amelynek kimenete egyrészt a 49, 50 analóg kapcsolók vezérlőbemenetére, másrészt kapuáramkörbdl összeállított 64 logikai hálózat bemenetére kapcsolódik. A 64 logikai hálózat jelkimenetei 56, 56a, 59, 59a, 61 analóg kapcsolók vezérlő bemenetére vannak csatlakoztatva, míg további jelkimenete az analóg jelfeldolgozó és kiértékelő B egység 67 szinkronizáló kimenetét képezi. A 48 áramfeszültség átalakító kimenete az 55 feszültségosztón kívül az 56 analóg kapcsolón át 57 integrátor bemenetére van vezetve, amelynek kimenete 58 összehasonlító fokozat invertáló bemenetére csatlakozik. Utóbbi neminvertáló bemenete a 49 analóg kapcsolóval közösítetten a 90 erősítésbeállító fokozat kimenetére van rákötve. A 4. ábrán látható B egység további 60 integrátort tartalmaz, amelynek invertáló bemenetére az 59 analóg kapcsolón keresztül referenciafeszültségre kötött végkitérés beállító 66 potenciométer, neminvertáló bemenetére pedig nullázó 65 pontenciométer van csatlakoztatva. A 60 integrátor kimenete 62 leválasztófokozaton át a 46 üzemmódváltó kapcsoló másik bemenetére van csatlakoztatva. Az 59, 61 analóg kapcsolók a 60 integrátor és a 62 leválasztófokozat idő-feszültség átalakítót alkotnak. Az 57, 60 integrátorok visszacsatoló ágában elhelyezett Cl, C2 kondenzátorokkal az őket kisütő 56a, 59a analóg kapcsolók vannak párhuzamosan kötve. Az 58 összehasonlító fokozat kimenete az B egység közvetlen időmérő 63 kimenetét képezi. A 90 erősítésbeállítófokozat visszacsatoló ágában elhelyezett, különböző erősítést eredményező R1-R4 ellenállások 69 analóg kapcsoló egyes sarkaira vannak rákötve, míg a 69 analóg kapcsoló vezérlő bemenete a B egység C mikroszámítógéppel kapcsolatban álló 68 vezérlőbemenetére van rákötve. A 4. ábrán látható, külön hivatkozási jellel el nem látott passzív alkatrészek, így ellenállások, kondenzátorok feladata az általuk megvalósított egységek, fokozatok működéséből szakember számára nyilvánvaló, így azokat az ábra ismertetése kapcsán nem részletezzük tovább. A példaképpen bemutatott találmány szerinti folyadékkromatográf vezérlő C mikroszámítógépének működését az 5-8. ábrákon látható folyamatábrák alapján lehet pontosan nyomon követni, az ismertetett folyadékkromatográf működése pedig a következő: Az 1 fényforrásként alkalmazott deutérium lámpa biztosítja a fényenergiát folyamatosan a folyadékkromatográf teljes működési tartományában azaz 195 nm és 445 nm között. A deutériumlámpa fénysugarát a 2 lámpatükör vetíti az optikai rácsos 33 monokromátor 5 belépőrésére, amely előtt az optikai 3 szűrő helyezkedik el. A 3 szűrő üvegét mozgató 4 elektromágnes, azaz együttesen a blokker a megfelelő hullámhossz elérése után a fényútba billenti és így a 33 monokromátor működése miatt jelenlévő nemkívánatos hullámhosszúságé sugárzást kiszűri. Az 5 belépőrés, a 6 lencse, a 7 síktükör, a 14 tükör, a két 8 kollimátor tükör, a sík reflexiós 9 optikai rács valamint a 16 küvetta furatának első síkja és a 13 referencia detektor 11 kilépőrése Czemy-Tumer alapelrendezésű optikai rácsos monokromátort alkotnak azzal az eltéréssel, hogy a kromatográf referencia fokozata számára a 10 kvarc ablak felületi reflexiója révén a fényenergia néhány százalékát a 33 monokromátor után kicsatoljuk. Dy módon a 13 referencia detektoron és a 17 mérődetektoron egy időben és folyamatosan jelen van az aktuális fénysugárzással arányos I0 referenciajel valamint a mintát tartalmazó 16 küvetta testén áthaladó sugárzással arányos I mérőjel. Ez az elrendezés egyrészt biztosítja az optikai érzékelő fokozat és a referenciafokozat hullámhosszbeli együttfutását, másrészt a deutériumlámpa fellépő driftjének a mérés eredményére gyakorolt hatásának kiküszöbölését, továbbá lehetővé teszi olyan zárt, merev konstrukció kialakítását, amely biztosítja a folyadékkromatográfiában követelményként fennálló mechanikai és hőmérséklet stabilitást Az 5 belépőrésnél elhelyezett 6 lencse az egyenletesen megvilágított 2 lámpatükör felületéről a 7 sík tükör és az első 8a kollimátor tükör segítségével a 9 optikai rács felületén alkot képet, egyúttal a 8a kollimátor tükör gondoskodik arról, hogy a fókuszsíkjában elhelyezkedő 5 belépőrés irányából érkező széttartó fénysugámyaláb párhuzamos sugárnyalábként jusson a 9 optikai rács felületére, amelyen a sugárzás diffraktálódás után különböző irányokban különböző hullámhosszúságokon mutat maximális intenzitást. Ebből a diffraktált sugárzásból képezi a második 8b kollimátor a 10 kvarc ablak segítségével a 13 referenciadetektor 11 kilépő résének síkjában, illetve a 14 tükör segítségével a 16 küvetta furatát lezáró első 15a lencse síkjában a referencia- és mérőspektrumokat. Az aktuális mérési hullámhosszat a 9 optikai rács szöghelyzetével határozzuk meg. A hullámhosszat a 9 optikai rács szinuszmechanizmusának elfordításával változtatjuk meg. A szinuszmechanizmus 18 karját a 20 mikrométer orsó segítségével mozgatjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
