200372. lajstromszámú szabadalom • Berendezés magas olvadáspontú fémoxid egykristályoknak olvadékból történő növesztésére
1 HU 200372 B 2 A találmány tárgya berendezés magas olvadáspontú fémoxid egykristályoknak, például lítiumniobátnak, lítiumtantalátnak, ittriumagyag-gránátnak, zafírnak, rubinnak vagy egyéb anyagoknak olvadékból történd előállítására. Egykristályok növesztésére ismeretes olyan tégelyes berendezés, amelyben magas olvadáspontú fémoxid egykristályok eldállíthatők (lsd. például a 3 865 554 számú US szabadalmi leírást). Az ismert berendezés légmentesen lezárt növesztő kamrát tartalmaz, amelyben olvasztótégely, oltókristály-tartó, induktor, valamint a tégely és a növesztendő kristály hőszigetelésére szolgáló rendszer ván elrendezve. A növesztő kamrába alul és felül vízhűtéssel ellátott rúd van bevezetve. A rudak forgató és mozgató szerkezettel vannak összekapcsolva. Ezek a szerkezetek a kamra felső részében vannak elrendezve, maga a kamra pedig egy állványra van helyezve. A kamra rögzítési módja és felső részének nagy súlya következtében (mint mondottuk itt helyezkedik el a rudakat forgató és mozgató rendszer) a növekvő kristályok viszonylag nagy lengéseknek vannak kitéve, ami minőségüket jelentősen rontja és egyéb nehézségeket is okoz, minthogy a forgató fogaskerekek egyikének magassága nem lehet kisebb, mint a rudazat lökethossza. Olyan berendezést is alkalmaznak magas olvadáspontú fémoxidokból történő egykristály növesztéshez, amely vízszintesen elhelyezett lemezt, a lemezre merőlegesen rögzített tartóoszlopot és növesztőkamrát tartalmaz. Ilyen berendezést ismertet például az LPA Galaxie Equipment for the Production of Monocrystals and Epiwaters of Callium Arsenide cég prospektusa. A berendezésben a növesztő kamra felső része konzolon keresztül van az oszloppal összekapcsolva, alsó részét pedig ugyancsak konzol kapcsolja mereven az állványhoz. A kamrában itt is olvaszyótégely és oltókristály-tartó van egy alsó és felső rúdon rögzítve, mégpedig oly módon, hogy a kamrához képest alternáló mozgást és forgást tudjanak végezni. Az alternáló- és forgómozgást előállító szerkezetek az alsó és felső konzolon vannak rögzítve. A fenti berendezéssel növesztett kristályok azonban szintén nem megfelelő minőségűek, a lítiumniobát kristályok például igen nagy optikai inhomogenitást mutatnak. Ezekben a kristályokban a törési mutató legnagyobb változása Arc = 5x1 O'5. Ezen túlmenően a kristályok a monodomén szerkezetet csak az oltókristálytól számított mintegy 5-10 mm-en belül tartják meg, innen a növekedés nem zavartalan. Ismeretes, hogy a törésmutató egyenetlenségét a szennyező elemek egyenlőtlen eloszlása vagy a kristály stöchiometria bizonyos helyeken történő megváltozása okozza. Technológiailag a szabálytalan szenynyező eloszlású csíkok megjelenésének oka elsősorban az olvasztási hőmérséklet ingadozása, a tégelyes növesztő eljárások során. Az ilyen durva csíkok közötti távolság néhány tucattól néhány száz mikrométer lehet. Az ilyen hőmérsékletingadozásokat a tégelyben lévő olvadék minősége határozza meg, az ingadozások periódusa általában néhány perc (A.Ya. Namelsky „Technologie der Halbleiterstoffe”, Metallurgia, Moszkva, 1972. 158-162 oldalak). Egy másik ok, amely a réteges anyageloszlást eredményezheti a kristálynövekedés mechaniai feltételeinek be nem tartása. Ilyen lehet az instabil húzási sebesség vagy kristályforgatás, illetve a tégely nem megfelelő sebességű forgatása vagy mozgatása, továbbá a kristálylengések. Ha a mozgásfeltételek közül egyidejűleg két zavaró tényező jelenkezik, a hővezetés által létrehozott növekedési sávok kialakulása széthullik és természetesen a szennyezők szabálytalan lerakódása is fokozódik (A.Ya. Namelsky „Technologie der Halbleiterstoffe”, Metallurgia, Moszkva 1972. 158—162. oldalak). A fokozott optikai inhomogenitás és a kristályok monodomén viselkedési tartományának szűkülése az ismert berendezésekben növesztett kristályok előállítása során a mechanikai növekedési feltételek megsértéséből adódnak. A növesztő kamra az ismert berendezésekben két részből áll. Ezek függőleges irányban szétválaszthatok. A kamra alsó részét az állványhoz erősített alsó konzol tartja, az állvány pedig teleszkópos csőként van kialakítva. A kamra felső része kiegészítő kamrával van ellátva, amely a felső konzol segítségével csatlakozik a teleszkópos oszlopra. A kiegészítő kamra hossza általában nagyobb, mint az alapkamráé. A rúd tömítése a kiegészítő kamra felső részében van elrendezve. A rúd egy lökete során egy menesztő anyával ellátott csavart motor hajt meg. A munkalöket során a csavar és a motor gyorsuló mozgással hajtja a rudat. Ez olyan motorok alkalmazását teszi szükségessé, amelyek nagy teljesítményűek, ez pedig magában hordozza a lengés veszélyt. A kristálylengések feléptekor a növesztő kamrának a konzolos rögzítése nem segíti elő a lengések gyors lecsengését. A jelen találmánnyal ezért olyan konstrukció kialakítása a célunk magas olvadáspontú fémoxidok olvadékából történő egykristály előállítás céljára, amelyen a növesztés mechanikai feltételeinek megsértéséből adódó lengések viszonylag gyorsan lecsengenek és ezáltal lehetővé válik a növesztett egykristályok optikai homogenitásának fokozása. A kitűzött feladatot úgy oldottuk meg, hogy a kristálynövesztő berendezésben, amely vízszintes alaplapot, ezen rögzített függőleges tartóoszlopot, a tartóoszlopra konzollal mereven felerősített növesztőkamrát, valamint a növesztőkamrában elrendezett olvasztótégelyt és oltókristály-tartót tartalmaz, ahol az olvasztótégely és az oltókristály-tartó felső és alsó rúdon van oly módon rögzítve, hogy a növesztőkamra házához képest alternáló- és forgómozgást végezhessenek, a találmány szerint a növesztőkamra alsó része támasztóelemmel az alaplapra mereven rögzített, oly módon, hogy a tartóoszlop, a konzolok, a növesztőkamra és a támasztó az alaplappal együtt zárt, merev keretet alkotnak. A támasztóelemet célszerű üreges testként kialakítani és belsejében elhelyezni a rudak alternáló- és forgómozgását biztosító szerkezetet. A találmány szerint kialakított berendezés lehetőve teszi, hogy magas olvadáspontú fémoxidokból igen jó minőségű egykristályokat állítsunk elő, fokozott optikai homogenitással. Találmányunk alapját az a felismerés képezi, hogy a fellépő lengések gyors lecsengése zárt mechanikai lánc segítségével oldható meg. A találmány további részleteit kiviteli példán, rajz segítségével ismertetjük. A rajzon az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
