200355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofén-szinezékek előállítására
HU 200355 ß 99. példa 2-(3-Cian(>-4-ctoxi-5-formil-2-ticnil-a:o)-4-nictoxi-5-N,N-di (2-acetoxi-etil)-amino-acetanilid 2-Amino-3-ciano-4-etoxi-5-formil-tiofénből 11,7 tömegrészt állandó keverés közben legfeljebb 20 ’C-os 5 hőmérsékletű 200 térfogatrésznyi esetsav/propionsav = 3:1 savelegyből és 25 térfogatrésznyi 96 %-os kénsavból álló elegybe adunk. A reakcióelegybe 0-5 °C-on. keverés közben 23 tömegrész nitrozil-kénsavat (11,5 % dinitrogén-trioxid tartalom) csepegtetünk, 10 majd a reakcióelegyet még egy óra hosszat keverjük. Az így kapott diazóniumsóoldatot 0 "C-on 21 tömegrész p-metoxi- -m-N.N-di(2-acetoxi-etil)-amino-acetanilidnek 100 térfogatrész dimetil-formamidból, 500 tömegrész vízből, 25 térfogatrész 18 %-os sósavból, 250 tömegrész jégből és 1 tömegrész ami* doszulfonsavból álló eleggyel készült oldatába csepegtetjük. A kapcsolási reakció befejeződése után a színezéket leszívatjuk, semleges kémhatásúra mossuk és megszárítjuk. így 25 tömegrész cím szerinti vegyületet kapunk, ami a poliészterszálakat zöldeskékre színezi. ^■max — 624 nm (DMF). A 99. példával analóg módon nyerjük a következő táblázatban felsorolt színezékeket (a táblázatban a szín a poliészterszál színeződését mutatja): T-^-'J\S/nN = N - K Szám T X Y-K Szín A.max [nm]; oldószer 100 CHO OC2H5 CH----^^>-N(C2H5)2 NHCOCH3 kék 590; DKM 101 102 CHO CHO OC2H5 OC2H5 CN CN —^JyN(C2H5)2 chÍ kékesibolya kék j>93: DKM 103 CHO OC2H5 CN —^^-^(C2H4OCOCH3)2 kék NHCOCH3 104 CHO OC2H5 CN-A/** y=s \:h^ch=ch2 HNCOCH3 kék 565; DKM 105 CHO OC2H5 CN y=s \c2H40cocH3 kék HNCO— 106 CHO OC2H5 CN x:h:ch=ch: NT2H4CN CH3 vöröseskék 107 CHO OC2H5 CN /rV/-'2HjCN W V2H5 CH3 vöröseskék 588; DMF 108 CHO OC2H5 CN-cKr kékesibolya 559; DKM 10
