200333. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-amino-1,2,4,-triazol-5-on-származékok előállítására
HU 200333 B dioxid fejlődésének befejeződése után a reakcióelegyhez további 53 g (0,05 mól) nátrium-karbonátot adagolunk, majd ismét foszgént vezetünk át rajta az indikátor átcsapási pontjáig. A befejeződött gázfejlődés után a fölös foszgént nitrogéngázzal lüfuvatjuk az oldatbői, majd 241 vízzel hígítást végzünk. A vizes elegyhez 180 g (3,6 mól) hidrazin-hidiátot adunk, majd az így kapott reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 12 órán forraljuk. Lehűtése után a reakcióelegyet vákuumban szárazra pároljuk, majd a maradékot etanollal elkeverjük, szüljük és az oldhatatlan szilárd anyagot 141 acetonnal felvesszük. Az így kapott oldatot további 6 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk, majd még forrán szűrjük, a szűrletet bepároljuk, maradékot etanollal eldörzsölve kristályosítjuk, az anyagokat leszivattyúzzuk és a kapott terméket megszárítjuk. így 99 g (64%) mennyiségben a 138 *C olvadáspontú 4-(izopropilidén-imino)-3-metiI-1,2,4-triazol- 5(4H)-on-t kapjuk. 5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű 4-amino-1,2,4- triazol-5-on-származékok - a képletben R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport - előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű acil-, hidrazid-szármzékot - a képletben R jelentése a tárgyi körben megadott - foszgénnel reagál tatunk hígítószer és adott esetben egy bázis jelenlétében -20 ’C és +20 *C közötti hőmérsékleten, majd az így kapott (III) általános képletű oxadiazolinon-származékot - a képletben R jelentése a tárgyi körben megadott - hidrazin-hidráttal reagáltatunk hígítószer jelenlétében +20 *C és+120 C közötti hőmérsékleten (Elsőbbsége: 1988.08.11.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást bázis jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1987.12.22.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hígítószerként benzint, benzolt, toluolt, xi lolt, klór-benzol, petrolétert, hexánt, ciklohexánt, diklór-metánt, diklór-etánt, kloroformot, szén-tetrakkxidot, vizet vagy víz és toluol vagy víz és diklór-metán elegyét használjuk. (Elsőbbsége: 1988.08.11.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bázisként alkálifém-hidroxidot, alkálifém-karbonátot vagy alkálifém-hidrogén-kaibonátot használunk. (Elsőbbsége: 1987.12.22.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól (II) általános képletű acil-hidrazidra vonatkoztatva 1-3 mól foszgént és 1-3 mól bázist, továbbá 1-10 mól hidrazin-hidiátot használunk. (Elsőbbsége: 1988.08.11.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól (II) általános képletű acil-hidrazidra vonatkoztatva 1-14 mól foszgént és 1-14 mól bázist, továbbá 1-5 mól hidrazin-hidiátot használunk. (Elsőbbsége: 1987.12.22.) 7. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hígítószerként vizet használunk. (Elsőbbsége: 1987.12.22) 6 5 10 15 20 25 30 4
