200326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridinium-sókból és alginból álló szilárd herbicid komplexek, valamint e komplexeket tartalmazó herbicid készítmények előállítására
éprtékét 7,0-re állítjuk be ammónium-hidroxid-oldat adagolásával. Viszkózus paszta formájú anyag alakul ki, amit dobszárítóban, a melegítésre 100 *C hőmérsékletű gőzt használva, szárítunk. Az algin-paraquat komplexet megőröljük, majd 0,6 mm és 1,4 mm lyuk átmérőjű szitákon átszitálással osztályozzuk. A száraz törnék felületén kristályosodás vagy fehér bolyhosodás nem figyelhető meg. Az oldhatósági sebesség STW vízben kisebb, mint 1 perc. A termékből a piridinium-só mennyisége (paraquat-dikloridra számítva) 43 3 tömeg%. 5. példa Dobszárítás A4, példában ismertetett eljárás szerint 100,0galginsavból (10 tömeg%-os oldat, 0,012 Pa^.) és 300,0 g paraquat-oldatból (aktív hatóanyag-tartalom diklorid formájában: 433 tömeg%) száraz terméket készítünk. A száraz tennék felületén kristályosodás vagy fehér bolyhosodás non figyelhető meg. Az oldhatósági sebesség STW vízben kisebb, mint 1 perc. A termékben a bipiridinium-só mennyisége (paraquat-dikloridra számítva) 45,0 tömeg%. 6. példa Tálcás (pan) agglomerálás Az 1. példában ismotetett eljárás szerinti 15,0 g alginsav (10 tömeg%-os oldat, 0,01 Pa.s.) és 15,0 g perlit (márkanév: Dicaperl HP-200, gyártócég: Gtefco, Inc.) keverékéből, valamint 55,0 g paraquat-oldatból (aktív hatóanyag-tartalom diklorid formájában: 43.5 tömeg%) száraz toméket készítünk. A granulák felületén kristályosodás vagy fehér bolyhosodás nem figyelhető meg. Az oldhatósági sebesség 1 perc. 7. példa Eljárás Iris viszkozitású ammónium-alginát előállítására 90,72kg kis hamutartalmú alginsavat (20 tömeg% szilárd) 88 ‘C hőmérsékleten, 3 órán át melegítünk. Ezután a kezelt alginsavból 68 kg-ot 28 tömeg%-os , ammónium-hidroxid-oldattal, pH 8,8 értékig lúgosítunk. Akapott terméket 82 *C hőmérsékletre melegítjük és 8 ólán át kevertetjük. Ezután a terméket tálcákon 72 órán át, 82 'C hőmérsékleten szárítjuk, majd 0,08 mm átmérőjű részecskékké őröljük. Az ammóííium-alginát termék pH értéke 4,7,10 tömeg%-os oldatának viszkozitása 0,0012 Pa.s. 8. példa 50 tömeg% paraquat-kationt tartalmazó készítmény előállítása A komplex előállításához a 7. példa szerinti ammónium-alginátot használjuk. összetétel: Paraquat-diklorid-oldat (hatóanyag-tartalom 43.5 tömeg%) 30,00 g Ammónium-hidroxid-oldat (28tömeg%-os) l,00g Ammónium-alginát ;i0tömeg%-os oldat, 0,012 Pa.s) 3,44 g Eljárás: !%?. ammónium-hidroxid-oldatot összekeverjük a 7 paraquat-oldattal. A kapott oldathoz állandó keverés közben hozzáadjuk az alginátot. Az elegyet 82 *C hőmérsékleten, 1 órán át kevertetés közben koncentráljuk. A koncéntrátumot dobszárítóban szárítjuk, majd * őröljük és szitáljuk. A kapott algin-paraquat komplex tulajdonságai: a felületen kristályosodás nem figyel- - hető meg; oldhatósága kisebb, mint 1 perc; paraquat tartalom, kationra vonatkoztatva 48,5 tömeg%. 9. példa 50 tömeg% paraquat-kationt tartalmazó készítmény előállítása összetétel: 8 Paraquat-dildorid-oldat (hatóanyag-tartalom 433 tömeg%) 30,00 g Ammónium-hidroxid-oldat (28 tömeg%) 2,50 g Alginsav (10 tömeg%-os oldat 0,015 Pa.s.) 3,34 g Eljárás: Az ammónium-hidroxid-oldatot összekeverjük a paraquat-oldattal. A kapott oldathoz állandó keverés közben hozzáadjuk az alginsavat. Az elegyet ezután 82 *C hőmérsékleten, egy órán át kevertetés közben koncentráljuk. Akoncentrátumot dob-szárítóban szárítjuk, majd megőröljük és szitáljuk. A kapott alginparaquat komplex tulajdonságai: a felületen kristályosodás nem figyelhető meg; oldhatósága kisebb, mint 1 perc; paraquat-tartalom, kationra vonatkoztatva 48 tömeg %. A pan agglomerálási technikánál az algin-paraquat komplex koncentrálását el lehet kerülni nagyobb viszkozitású alginát, mint például 10 tömeg%-os oldatban 0,1-03 Pa.s, előnyösen 0,15-0,25 Pa.s. használatával. Nagyobb viszkozitású alginátot alkalmazva a komplex oldatának viszkozitása elég nagy ahhoz, hogy a szárítás közben nem fut ki a meleg dobszárítóból. Abban az esetben, ha a szárítást dobszárítóban végezzük, a kapott komplex oldódása még elég gyors és a hatóanyag a készítményből nem kristályosodik ki. l&példa Az 1. előállítási példában ismertetett módon alginsavat kezelünk és 03 Pa.s viszkozitású (10 tömeg%os oldat) terméket állítunk elő. Az alginsavat ezután dobszárításos módszerrel paraquat komplex előállítására használjuk. összetétel: Paraquat-diklorid-oldat (hatóanyag-tartalom 473 tömeg%) Ammónium-hidroxid-oldat 30,00 g (28 tömeg%-os) " Alginsav (10 tömeg%-os 2,50 g oldat 03 Pa.s) 1,43 g E1 járás: Az ammónium-hidroxid-oldatot összekeverjük a paraquat-oldattal. A kapott oldathoz állandó keverés közben lassan hozzáadagoljuk az alginátot Az elegyet még további fél órán át kevertetjük az alginsav teljes oldódásának biztosítására. Ezután az elegyet dobszárítóban megszárítjuk, majd őröljük és szitáljuk. A kapott algin-paraquat komplex tulajdonságai: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
