200326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridinium-sókból és alginból álló szilárd herbicid komplexek, valamint e komplexeket tartalmazó herbicid készítmények előállítására
HU 200326 B zisként használhatunk előnyösen ammóniagázt, ammónium-hidroxidot, nátrium-hidroxidot és káliumhidroxidoL Az alkalmazott módszereket az alábbiakban részletesen ismertetjük. Tálcás agglomerálás Porított algint egy tálcás agglomerálóban folyóképes állapotba hozunk. Ezután a megfelelő bipiridinium-só oldatát a mozgó algin ágyra pennetezzük. Az alginpor granulátumokká agglomerálódik. A szórásnál olyan szórófejet alkalmazunk, ami 500 p. átmérőjű cseppeket állít elő. Az összes algin agglomerálódása után az agglomerátumon ammónia gázt vezetünk át addig, amíg a granulátumok körüli pára pH-értéke 7,0-8,0 közötti érték nem lesz. A komplex granulátumokat ezután fluiditációs szárítóban, 10 percen át, 120 *C hőmérsékleten szárítjuk. ílymódon szabadon folyó, nagy herbicid hatóanyagtartalmű granulátumokat kapunk. Fenti eljárást például egy kereskedelmi forgalomban lévő Ferrotech pan Agglomerator, model FC 016-02 (gyártócég: Ferrotech Co., Wyandotte, Mich.) készülékkel végezhetjük. Dobszárítás Az algint a megfelelő bipiridinium-só oldatával tíz percen át kevertetjük. Az elegyet ezután ammóniagázzal vagy 28 tömeg%-os ammónium-hidroxid-oldattal kezeljük. A folyamat alatt viszkózus, majdnem pasztaszerű folyadékot kapunk. Az elegyet még további 15 percen át kevertetjük, majd a kialakult komplexet dobszárítőban, szokásos módon szárítjuk. Száritószefaénves szárítás vagy porlasztva szárítás Abban az esetben, ha az elegy víztartalma magasabb, akkor a dobszárítás helyett a komplexet szárítószekrényben vagy szokásos módon porlasztva szárítással szárítjuk. Kicsapatás Az algint víz és az algint nem oldó oldószer elegyében szuszpendáljuk. Az oldószerelegy víztartalmának olyannak kell lenni, hogy az algin duzzadjon, ' 1. Keményítő ojtott kopolimerek 3.935.099. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti 2. Mikrokristályos cellulóz (Aviccl 101) 3. Diatomaföld 4. Hideg vízben oldódó tamarind gumi (EP 11.951) 5. Szilárd poliakrilátok (Acrysol/RM-4-ből) 6. Nátrium-lignoszulfonát 3 Karboximetil-cellulóz (Drispac Super Low) de ne oldódjon. Előnyös az 50:50térfogatarányú vízizopropanol elegy. A szuszpenzióhoz ezután hozzá-. adjuk a megfelelő piridinium-só oldatát. Az elegyet 18 órán át, szobahőmérsékleten kevertetjük, majd leszűrjük, mossuk, ismét szűrjük és szárítjuk. Ebéül A komplexet olymódon is előállíthatjuk, hogy algint és perlitet a megfelelő bipiridinium-só oldatával összekeverünk. A perlit a heibicid-oidat abszorpcióját segíti elő, javítva ezáltal a Icezelhetőségi tulajdonságokat. Az algint és a perlitet 3:1—1:3 tömegarányban, előnyösen 1:1 tömegarányban keverjük össze, ezután a bipiridinium-só oldatával elegyítjük, semlegesítjük, majd szárítjuk. A kapott termék kristálymentes és könnyen oldódik, de vizes oldatban delmi forgalomban kapható perlit készítményeket, mint például Dicaperl HP-200, HP-210 vagy HP- 1000 (gyártócég: Grefco, Inc.). A vizes oldatban kialakuló pelyhek miatt a perlites készítményt elsősorban nagy szilárdságú készítmények, mint például műtrágyák esetében alkalmazzuk. Fenti előállítási módokat alkalmazva az előállított komplexek 14-52 tőmeg% bipiridinium-sót,—kationként számítva — tartalmaznak. Előnyösen abban az esetben, ha nagyon Iris viszkozitású alginsavat használunk, akkor a kapott komplex vízben jól oldódik. Ha a gyors oldódás nem szükséges, akkor nagyobb viszkozitású alginsav, illetve alginát használható. Az oldott komplexeket szokásosan alkalmazott permetezőkészülékekből szórhatjuk ki A találmány szerinti eljárással előállított algin-bipiridinium-komplexek előnyös tulajdonságait más keverékek vagy komplexek nem mutatják. így a következőkben felsorolt segédanyagok és „Paraquat (l,r-dimetil-4,4’-bipiridinium-diklorid) kombinácikat vizsgáltuk meg, amelyekkel az alábbiakban összefoglalt eredményeket Imptuk: 4 Eredmény A paraquat abszorbeálódott, de körülbelül 10 tömeg% véglegesen a polimerhez kötődik és így nem fejt ki herbicid hatást A paraquat nem duzzasztja és nem szívódik be. Nem abszorbeálja a paraquatot Abszorbeálja a paraquatot, de a részekcsefelületeken kristályosodás figyelhető meg. Gátolt kristálynövekedés figyelhető meg. Reagál a paraquattal, de oldhatatlan csapadék képződik. Abszorbeálja a paraquatot, de a felületen kristályosodás figyelhető meg. 5 10 15 20 25 30 35 40 3
