200287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peszticid szerek kapszulázására
15 HU 200287 B 16 50 g elözselatinált kukoricakemnyitöt összekeverünk 100 ml vízzel és egy „Waring-fé-le' keverőben addig keverjük az elegyet, ameddig egységes pasztává nem alakul. Ezután 20 g .Eradicane 6.7E* anyagot és 2 g bórsavat adunk keverés közben a pasztához. Miután alaposan összekevertük az anyagot, 4 ml ainmóniumhidroxidot adunk hozzá és igy gumiszerü gélt kapunk. A gélt bevonjuk 20 g gyöngy kukoricakeményítővel, porítjuk és átengedjük 2,38 mm lyukbóségű szitán, majd a terméket éjszakán át szárítjuk. Ily módon 2,56 t% kenet tartalmazó terméket kapunk, amely 15,1% hatóanyagnak felel meg. Kitermelés 78%. 39. példa 40. példa .Sután Plus 6.7E' terméket (85% butilát hatóanyag), amely vízoldható R-25788 (N,N-diallil-diklóracetamid) antidotumot tartalmaz, a 19. példában leírt módon kapszulázunk és ezt összehasonlítjuk olyan kapszulázott termékekkel, amelyek ugyanezt az anyagot tartalmazzák aktív anyagként, de a 4,277.364 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban leírt módon xantid felhasználáséval kapszuláztuk és a 202,396 számú amerikai találmányi bejelentésben megadott módon kalcium-adduktummal kapszuláztuk azokat. Meghatároztuk a hatóanyagmennyiséget, a butilátmennyiséget és a növényvédő anyag visszatartását. Xantidos kapszuiázás: keményítöxantátot készítünk oly módon, hogy 45 g gyöngy kukoricakeményítőt összekeverünk 250 ml vízzel, az elegyet géllé alakítjuk 5 g nátriumin droxid 75 ml vizzel készített oldatéval és a keletkező pasztát 5 ml széndiszulfiddal keverjük, majd 1 óra hosszat állni hagyjuk szobahőmérsékleten. Ezt követően 20 g .Sután Plus 6.7E' anyagot diszpergálunk egy .Waring-féle' keverő segítségével. Ezután 6,25 g tömény kénsavat és 6,25 g 30 t%-os 5 hidrogénperoxidot 100 ml jeges vízhez adunk keményitöxantid képzése és a diszperzió koagulélása érdekében. A terméket ezután Büchner-tölcséren víztelenítjük, 1,68 mm méretű szemcsékké porítjuk és éjszakén ét levegőn 10 szárítjuk. Kalcium-adduktumos kapszuiázás: alkálikeményítőt készítünk oly módon, hogy 45 g gyöngy kukoricakeinényitö 250 ml vízzel készített elegyét 5 g nátriumhidroxid 75 ml 15 vízzel készített oldatával géllé alakítjuk. Ezután 20 g .Sután Plus 6.7E’ anyagot diszpergálunk a képződött pasztában egy .Tvaring-féle' keveröben. Ezt követően 10 g kalciumklorid 20 ml vízzel készített oldatát ad- 20 juk a pasztához és addig keverjük az .egészet, ameddig a koagulálés meg nem történik. A keletkező anyagot szűréssel víztelenítjük, porítjuk és 1,68 mm lyukbóségű szítén átengedjük, majd éjszakán át szárítjuk. 25 A fenti módon készített termékeket mozsárban porítjuk aceton jelenlétében annak érdekében, hogy kivonjuk azokból a hatóanyagot, amelyet gáz-folyadék kromatográfiéval meghatározunk. Megállapítjuk az antido- 30 tűm arányát a butiláthoz a viszonylagos csúcsmagasságokból a kiindulási .Sután Plus 6.7E’-ben lévő aránnyal (1 : 25,8) összehasonlítva. A kapott eredményeket a II. táblázatban adjuk meg. Az eredmények azt mutat- 35 jak, hogy lényegesen jobb a kitermelés és kisebb az antidotum veszteség a találmány szerinti készitményben-Az antidotum veszteség a 19. példában leírt módszernél a folyamat alatt végbement 40 polimerizációnak köszönhető, míg a xantidos és kalcium-adduktumos módszereknél jelentkező további veszteség legnagyobb részben a szűrésnél következik be. II. táblázat Módszer Hatóanyag % Butilátkinyerés % Antidotum kinyerés % xantid 20,9 77 76,6 krdcium-adduktum 20,8 79 77,0 19. példa szerinti módszer 22,7 99 91,2 10
