200287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peszticid szerek kapszulázására
5 HU 200287 B 6 melegítés közben végezzük, akkor a pH-t alkéliék hozzáadáséval állítjuk be. Olyan anyagok esetén, amelyek érzékenyek erősen lúgos hatásra, ajánlatos, hogy a pH-t 7,5-8,5 tartományra állítsuk be ammónium-hidroxiddal. Lúg hatására érzékeny anyagoknál az is előnyös, ha a készítést a gélesitési reakcióval együtt végezzük vagy közvetlenül ez előtti ideig késleltetjük. A pasztát a biológiai szer jelenlétében úgy gélesítjük, hogy gélezö szert adagolunk, amely bórsav vagy valamely bórsavszármazék lehet. A bórsav rendszerint akkor előnyös, ha részlegesen vagy teljesen semlegesíteni kell a pasztát, különösen, ha az erősen bázikus. Egyébként megfelelnek a bórsav-származékon, így a borátok, például a nétrium-metaborát, a nétrium-tetraborét (borax) és az ammóniumpentaborát. A gélező szer előre lehet oldva vizes közegben vagy finom porként adagolható, amelyben a részecskék nagysága 0,25 mm alatt van. Ennek a menynyiségét úgy kell megválasztani, hogy elég legyen a gélezéshez sófelhalmozódés nélkül. Általában a mólarány a gélező szer és a hidroxid között 1:5 és 5 : 1 közötti tartományban van, előnyösen 1 : 2 - 2 : 1 nagyságú. Előnyösen a gélező szert gyorsan keverjük a pasztával együtt annak érdekében, hogy lényegében pillanatreakció játszódjék le. Amint a szer oldatba megy, egyetlen fázisban reagál a PHP-vel. A hőmérséklet nem különösen kritikus, mivel a gélképződés környezeti hőmérsékleten végbemegy. Az eredmény lényegében egy homogén gumiszerű massza, amely hasonló a prekurzív diszperzióhoz, de a nem folytonos anyagrészek, a hatóanyag és szer részecskéi egységesen vannak eloszolva egy folytonos, nem-szolubilizált mátrix-gélben. A kinyerési folyamatot úgy könnyítjük meg, hogy a gumiszerű masszát különálló, szabadon áramló, nem agglomerálódó részecskékké alakítjuk. Egy megoldás szerint a kinyerést úgy végezzük, hogy a matrix-gélt porszerű bevonóanyaggal keverjük általában bevonóanyag: PHP 1 : 10 - 1 : 1 arányban a száraz tömegre számítva. Amennyiben a gélt nyíróerő hatásának tesszük ki a keverés folyamán, akkor egyidejűleg kis részekre aprítjuk fel azt és be is vonjuk, amellyel megelőzzük az agglomerációt. A bevonóanyag mennyisége a nyírás típusával és mértékével együtt meghatározza a végső részecskeméretet. Egy előnyös bevonóanyag a nem zselatinált gyöngyszemű kukoricakeményítö, bár más porszerű anyagok, igy liszt, szilíciumoxidok és a szakterületen ismert más anyagok is előnyösen használhatók. Más változatban a gélt kis részekre aprítjuk és utána dehidratáljuk oly módon, hogy felesleges alkoholban szuszpendáljuk. Ekkor a víz a mátrixból az alkoholba diffundál és a hatóanyagveszteség nagyon csekély. Jóllehet mindkét módszer nemagglomerálódó részecskéket eredményez, amelyek könnyen szitálhatok és levegőn száríthatok, de a bevonó módszer előnyösebb, mivel lehetővé teszi az illékony részek lehető legnagyobb mértékű visszatartását. Úgy véljük, hogy a bevonóanyag lezárja a nyitott pórusokat a részecske felületén és igy közvetlen összefüggés van a bevonóanyag mennyisége és az illékony részek visszatartásának a százaléka között. Az anyagok és az arányok puszta megválasztásával a biológiai szerek közel mennyiségi kapszulázását érhetjük el és a felszabadulás jellemzőit a pontos előírásoknak megfelelően szabhatjuk meg. A termék törékeny szemcsékké vagy porított anyaggá való szárítása után az újranedvesítés megindítja a matrix biobomlását és a hatóanyag felszabadulásét. A mezők, kertek (és hasonlók, amelyeknél kártevöirtószereket, csalogató- vagy riasztószereket, növénynövekedést szabályozó anyagokat és műtrágyákat használnak, rendszerint tartalmaznak annyi nedvességet, amennyi elegendő a felszabadulás megindulásához, nedvességhiány esetén pedig locsolással viszünk be nedvességet. Úgy gondoljuk, hogy a felszabadulás mechanizmusát a polihidroxi-polimer matrix biobomlésa indítja meg, illetve annak köszönhető, hogy víz kerül hozzá és étdiffundál a mátrixon, annak nyílásain keresztül. A következő példák a találmány szerinti eljárás közelebbi bemutatáséra szolgálnak anélkül, hogy a találmány körét a példákban leírtakra korlátoznánk. 1. példa 45 g granulált gyöngy kukoricakeményítót 70 ml vízzel és 20 g .Eradicane 6.7E"-vel feliszapolunk [S-etil-dipropiltio-karbamát (EPTC) emulgeálható koncentrátum (e.c.), 83% hatóanyagtartalommal (a.i.)]. Ezután 50 ml vizes nátriumhidroxid-oldatot (3,3 g NaOH) keverünk a szuszpenzióba .Waring" típusú keverővei a keményítő elpasztásitésa végett. Ezt követően finoman porított bórsavat viszünk keverés közben a pasztába és gyorsan gumiszerü géllé alakítjuk. A keverést folytatjuk és közben hozzáadunk 18 g nem-zselatinéit gyöngy kukoricakeményítőt, amely bevonóanyagként szolgál és így nem tapadó 2,38 mm méretű szemcséket kapunk. Ily módon 88,3 g termékhez jutunk szárítás után. A részecskék 89%-énak mérete 1,68-0,42 mm tartományban van. A termék 1,43 t% nitrogént tartalmaz, amely 19,3 t% hatóanyagnak felel meg és a kitermelés 97%. A százalékos kitermelés a végtermékben talált hozzáadott hatóanyag százalékát képviseli. 2. példa 45 g nátrium-karboximetilcellulózt összekeverünk 70 ml vízzel és 10 g .Eradicane 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 o
