200137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fotométerek kelibrálására, valamint eljárás és készítmény spektrofotométerek megbízható működésének ellenőrzésére
HU 200137 D 6 5 Sorszám Vegyület Koncentráció 9. kobalt(II)-szulfát 0.05 mol/1 10. kobalt(II)-szulfát 0.1 mol/1 11. kobalt(II)-szulfát 0.2 mol/1 12. nátrium-nitrit 0.05 mol/1 2. példa 1.6825 g Nd203-t 2 ml 60 tömeg%-os salétromsavval elegyítünk, az elegyet felforraljuk, majd a kapott oldatot lehűtjük és desztillált vízzel 50 ml végtérfogatra hlgitjuk. 6,9760 g Sm203-t 8 ml 60 tömeg%-os salétromsavval elegyítünk, az elegyet felforraljuk, majd a kapott oldatot lehűtjük és desztillált vízzel 50 ml végtérfogatra hígítjuk. Az így kapott két oldatot egyesítjük. Neodimium-nitrátot és szamáriuin-nitrátot 1:4 molarányban tartalmazó, spektrofotométerek kalibrálására közvetlenül felhasználható kompozíciót kapunk. 3. példa A fotométerek, spektrofotométerek ellenőrzése Aj Neodimium-nitrát 0,1 mol/1, szamárium-nitrát 0,4 mol/1 töménységű oldat hullámhossz-ellenőrzése 1.6825 g Nd2Ű3-t és 6,9760 g Sm203-t 10 ml 60 tömeg%-os salétromsavval forralva nitráttá alakítva oldjuk, majd lehűtés után az oldatot 100 ml-re desztillált vízzel kiegészítjük. Mérésnél a spektrofotométert desztillált vízre nullázva vesszük fel a spektrumot és a 0,500 abszorbancia feletti csúcsokat célszerű felhasználni az ellenőrzéshez, nevezetesen a következő hullámhosszak környezetében: Xmax. 402 nm 576 nm 740 nm 795 nm Kétsugarú spektrofotométereknél a referens küvetta desztillált vizet tartalmaz és lassú regisztrációval történjék a felvétel. B) Kálium-dikromát (0,4-0,2-0,1 mmol/1) oldat 340 nm-nél abszorbancia és linearitás ellenőrzésre A kálium-dikromát savas oldata stabilis, fényelnyelési maximuma 350 nm, ezért alkalmas 340 nm-nél mért abszorbancia értékek ellenőrzésére, ahol is számos enzimatikus reakció mérése történik az orvoslaboratóriumokban. A 0,4 mmol/1 oldat összetétele: 0,1176 g K2Cr2C>7 oldva 1 liter 0,1 mol/1 koncentrációjú kénsavban, ebből további hígítás készítése 0,1 mol/1 kénsavval. Desztillált vízre nullázott fotométeren, 10 mm speciális üveg, vagy kvarc küvetta használatánál a várható értékek 340 nm-nél: Koncentráció (X) Abszorbancia (Y) 0.4 mmol/1 1.020+0.02 0.2 mmol/1 0.510+0.01 0.1 mmol/1 0.255±0.01 Számított egyenes egyenlete: Y=2.55X C) p-Nitro-fenol (0,05-0,025-0,0125 mmol/1) oldat 405 nm-en abszorbancia és linearitás ellenőrzésére A p-nitro-fenol lúgos közegben sárga színű p-kinoid-nitronáttá alakul, fényelnyelési maximuma 401 nm. Oldata stabilis és alkalmas 405 nm-nél mért abszorbancia értékek ellenőrzésére. Az oldat összetétele: 5 mmol/1 törzsoldatból (0,6955 g p-nitro-fenol oldva 1 liter 0,1 mol/1 nátriuin-hidroxiddal) a kívánt hígítások készítése 0,1 mol/1 nátrium-hidroxiddal) a kívánt hígítások készítése 0,1 mol/1 nátrium-hidroxiddal. Desztillált vízre nullázott fotométeren, 10 mm küvetta használatánál a várható értékek 405 nm-nél: Koncentráció (X) Abszorbancia (Y) 0.05 mmol/1 0.920±0.01 0.025 mmol/1 0.460±0.01 0.0125 mmol/1 0.230+0.01 Számított egyenes egyenlete: Y=18.4X D) Kobalt(II)-szulfát (0,2-0,1-0,05 mol/1) oldat 492-511-546 nm-es abszorbancia és linearitás ellenőrzésére A kobalt(II)-szulfát oldatnak 511 nm-nél van a fényelnyelési maximuma, azonban az orvoslaboratóriumokban a 492 és 546 nm kitüntetett hullmáhossz, amelyen számos mérés történik, különösen szinszűrős fotométerekkel. A 0,2 mol/1 oldat összetétele: 56,2220 g CoS04'7Hz0 oldva 1 liter 0,1 mol/1 kénsavban, ebből hígítással készül a további kívánt koncentráció. Desztillált vízre nullázott fotométeren, 10 mm küvetta használatával a várható értékek 492 nm-nél: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
