200115. lajstromszámú szabadalom • Alfa-olefinek dimerizálására, vagy ko-dimerizálására alkalmas katalizátorkészítmény
7 HU 200115 B 8 A B=4,35-------------[M-ÍA+O] Másik módszer szerint 2 g katalizátorkészítményhez nitrogénatmoszférában 50 ml vízmentes izopropil-alkoholt adunk, és az elegyet szobahőmérsékleten 1 órán át állni hagyjuk. Ezután a hordozóként szereplő préselt terméket és a többi szilárd anyagot lecentrifugáljuk. A propil-alkoholban oldott nátrium- és kálium-izopropilát mennyiségét atomabszorpciós eljárással mérjük, és a mérési eredményekből kiszámítjuk a nátrium, kálium arányt. A 100 g vízmentes káliumvegyületen diszpergált alkálifém nátrium és kálium tartalmát a 100 g vízmentes kálium-vegyületen diszpergált alkálifém mennyiségből (B g-atom) és az előbb leirt módon meghatározott nátrium, kálium arányból a következő egyenlet szerint számítjuk: Nátrium mennyisége [g-atom/100 g víz- INa/K] mentes káliumvegyület] =B-*————— 1+fNa/K] Kálium mennyisége [g/atom-100 g viz- 1 mentes káliumvegyület -B---- - •• l+[Na/K] 5) A por formájú vízmentes káliumvegyület térfoga t tömege Alsó végén 26,5 mm belső átmérőjű mintacsepegtetö nyílással ellátott, felső végén 94 mm belső átmérőjű, 100 mm magas, 150 ml térfogatú tölcsért függőlegesen felerősítünk. Egy 81 mm magas, 39 mm belső átmérőjű, 98 ml térfogatú hengeres edényt helyezünk közvetlenül a tölcsér mintacsepegtetóje alá. A por formájú vízmentes kálium-karbonátot betöltjük a tölcsérbe, és a tölcsér alján lévő mintacsepegtetót kinyitjuk, hogy a minta az edénybe hulljon. Az edény felső része fölé emelkedő mintamennyiséget vízszintesen lekaparjuk. Az edényben maradó minta tömegét mérjük, és a térfogattömeget számoljuk. 6) Az egyéb sajátságokat ismert módszerekkel mérjük. 1. példa (1) Katalizátor készítmény Átlagosan 300 aj részecskeátraéröjű, 4,8% 100 aj alatti átmérőjű és 4,2% 600 aj fölötti, de 1000 AJ-t meg nem haladó átmérőjű részecskét tartalmazó, 0,7 g/ml térfogattömegű vízmentes kálium-karbonát port 1,0 tómeg% átlagosan 8 u részecskeátmérójű grafittal keverünk össze. Az elegyet 3 mm magas és 3 mm átmérőjű hengeres tablettákká alakítjuk. A kapott 97,5 g hengeres tablettát 2 órán át 350 °C hőmérsékleten nitrogénáramban szárítjuk, és 2,5 g nátriumot adunk hozzá nitrogénáramban. Ezután az elegyet 230 °C hőmérsékleten 5 órán át keverjük a katalizátorkészítmény kialakítására. A hengeres tabletta és a katalizátorkészítraény tulajdonságait az 1. táblázatban mutatjuk be. (21 Dimerizálás Propilént az e példa (1) részében leirt módon előállított katalizátorkészítménnyel dimerizálunk. A katalizátorkészítményt nyomásálló gózfázisú reaktorba töltjük, a reaktort 107 Pa nyomáson és 157 °C hőmérsékleten tartjuk, és 0,85 óra'1 térsebességgel adagoljuk a propilént, amely folyamatosan reagál. A propilén konverzió maximumát, 85%-os értéket 5 óra elteltével érjük el, ezután a konverzió mértéke fokozatosan csökken. A maximális aktivitás felezési ideje, azaz az az időtartam, mely alatt a propilén konverzió a maximális értékről a felére csökken, 1800 óra. A kapott hexén frakció 92% 4-metil-l-pentént tartalmaz. 2. példa Propilén dimerizálását az 1. példában leírt módon, az 1. példa szerinti katalizátorral végezzük, azzal az eltéréssel, hogy a propilénadagolás térsebessége 2,70 óra"1 és a reakcióhómérséklet 150 °C. Az eredményeket az 1. táblázatban mutatjuk be. 3-9. példa Az 1. példa (1) részében megadott részecskeátmérójű vízmentes kálium-karbonátból tablettázással készített, az 1. táblázatban megadott tulajdonságokkal rendelkező préselt terméket használunk, azzal az eltéréssel, hogy a grafittartalom, a pórustérfogat arány és a nyomószilárdság közül legalább az egyik értéket az 1. táblázatban bemutatásra kerülő módon megváltoztatjuk. Ezekből a préselt termékekből állítunk elő katalizátorkészitményt az 1. példa (1) részében leirt módon. A kapott készítmények tulajdonságait az 1. táblázatban mutatjuk be. Ezeket a katalizátorkészítményeket használjuk propilén dimerizálására a 2. példában megadott körülmények mellett. Az eredményeket az 1. táblázatban ismertetjük. 10-12. példa Az 1. táblázatban ismertetésre kerülő tulajdonságokkal bíró, 3 mm magas, 3 mm átmérőjű hengeres préselt terméket állítunk elő tablettázással az 1. példa (1) részében 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
