199992. lajstromszámú szabadalom • Kapcsolási elrendezés DTA vizsgálatoknál a kemence hőaszimmetriájából adódó hiba kiküszöbölésére
1 HU 199992 B 2 A találmány tárgya kapcsolási elrendezés DTA vizsgálatoknál a kemence hőaszimmetriéjából adódó hiba kiküszöbölésére. A különféle anyagokban hevítés hatására kémiai és fizikai változások mennek végbe, és ezek a változások entalpiaváltozással is járnak, aminek következtében a vizsgált anyag, a minta hőmérséklete a környezetétől eltérő módon fog megváltozni. Ezeknek a folyamatoknak a vizsgálatára majd egy évszázada használják a differenciális termikus elemző készülékeket, az úgynevezett DTA készülékeket. A DTA készülékek úgy működnek, illetőleg maga a DTA vizsgálati módszer abban áll, hogy egy minta és egy hasonló termikus paraméterű referencia anyag között folyamatosan hőmérsékletkülönbséget mérnek. A minta és a referencia anyag között azonban csak akkor fog hőmérsékletkülönbség fellépni, ha a mintában fázisátalakulás megy végbe, azaz entalpiaváltozás jön létre. A DTA vizsgálat során a mintát és a referencia anyagot egy előre meghatározott sebességgel fűtött kemencébe helyezik el, és általában regisztrálóval folyamatosan regisztrálják ée/vagy mérik a minta és a referencia anyag közötti hőmérsékletkülönbséget. Ezzel egyidejűleg általában mérik és regisztrálják még a kemence hőmérsékletét illetőleg annak változását is, és ennek alapján határozzák meg a fázisátalakulás hőmérsékletét. Az ismert DTA vizsgálatokkal és készülékekkel azonban nem lehet kellő pontossággal meghatározni a fázisátalakulás hőmérsékletét, mivel a kemence, amelyben a minta és a referencia anyag van, folyamatosan növekvő hőmérsékletűre van fűtve, és így a fázisátalakulás kezdete és vége között már eleve hőmérsékletkülönbség mérhető. Egy, az ismert DTA készülékkel végzett DTA vizsgálat során felvett regisztrátum látható az 1. ábrán. Az 1. ábrán láthatók az 1 kemence, a benne elhelyezett 3 referencia anyag és a 4 minta valamint a 3 referencia anyaghoz és a 4 mintához csatlakoztatott hómérBékletérzékelóként alkalmazott 6 hóeleinek. Ezek a 6 hőelemek egymással szembe vannak kapcsolva, így mérhető velük a 3 referencia anyag és a 4 minta közötti hőmérsékletkülőnbség, és mérhető a 4 minta hőmérséklete is, a hozzá csatlakoztatott 6 hőelem feszültségének a regisztrálásával. A 6 hőelemek kimenete 8 kapcsolóegységhez is el van vezetve, és ennek segítségével szükség esetén a hőmérséklet függvényében az 1 kemence fűtését szabályozni is lehet. A 6 hóelemek kimenete egy sokcsatornás 7 regisztrálóra is el van vezetve, amely a DTA vizsgálat eredményét mutatja. Az 1. ábrán jól látható a kemence T hőmérsékletének (e görbe) változása, látható a DTA görbe (b görbe), a DTA görbe alapvonala (c görbe) és a referencia alapvonal (c’ görbe), azaz az a hőmérséklet, amikor fázisátalakulás nincs egyik anyagban sem. Az ideális görbék (a é6 d görbék) szaggatott vonalakkal vannak jelölve, ahol is az a görbe az ideális alapvonal, a d görbe pedig az a határérték, aminél az 1 kemence hőmérséklete állandó kellene legyen a fázisátalakulás idejére, az f görbe pedig az ideális DTA görbe. Az 1. ábrán még az 1 kemence 2 fűtőrendszere és az ezt vezérlő 8 kapcsolóegység, amely 8 kapcsolóegységet a 6 hőelemek kimenő jele működtet. Látható még az 1. ábrán, hogy az 1 kemence hőmérséklete a fázisátalakulás alatt és azt követően is változatlan meredekséggel emelkedik, holott kívánatos lenne, hogy a fázisátalakulás megindulásakor az átalakulás időtartamára az 1 kemence hőmérséklete automatikusan az átalakulási hőmérsékletre álljon be, lehetővé téve a kis sebességű egyenletes fázisátalakulást, és csak a fázisátalakulás befejezte után kezdjen el ismét növekedni. Ilyen elven működő rendszerek kidolgozására több kísérlet is volt. Az egyik a GB 1 063 898 lsz. szabadalmi leírásban van ismertetve, ahol úgy próbálják meg a fázisátalakulás idejére a viszonylag stabil kemencehőmérsékletet biztosítani, hogy a fázisátalakulás megkezdődésekor előre beállított frekvenciával megszakítják a kemence fűtését. Ez természetesen elméletileg é6 kísérletileg megállapított közelítő érték csupán, igy pontosnak nem lehet nevezni. Ez az eljárás tehát nem küszöböli ki az alapvonaleltolódást, és a kemencének a fázisátalakulás idejére nem biztosít stabil hőmérsékletet, továbbá nem küszöböli ki a kemence aszimmetriájából adódó hibákat sem. Egy másik megoldás szerint differenciáló tagon keresztül próbálták vezérelni azt a programszabályozót, amely az 1 kemence fűtését szabályozza. Ez a HU 194 405 lsz. szabadalmi leírásban van ismertetve. Ez a megoldás jobb eredményt hozott, azonban a kemence hőaszimmetriájából származó hibát nem küszöbölte ki. Az 1 kemence hőaszimmetriája adódhat a 6 hőelemek mérési pontosságának a különbségéből, az 1 kemence falazatának egyenetlenségéből, azaz abból, hogy nem egyenletesen sugároz, adódhat a 3 referencia anyagot és a 4 mintát tartó mintatartó súlyénak különbségéből vagy anyagának a nem megfelelő homogenitásából, avagy a 4 minta és a 3 referencia anyag hőkapacitásának eltéréséből. A találmánnyal célunk volt egy olyan kapcsolási elrendezés kialakítása, ahol a kemence hóaszimmetriájából adódó hiba kiküszöbölhető, továbbá biztosítva van, hogy a fázisátalakulás idejére a kemencében csak egy előre meghatározott kicsiny hőmérsékletkülönbség jöjjön létre, és a programozott fűtésnövekedés a fázisátalakulás után folytatódjon csak. A találmány felismeréséhez lényegében az vezetett, hogy ha felvesszük a kemence statikus alapvonal eltolódását, amely úgy ve-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
