199892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hiperbázisos adalékok előállítására
1 HU 199892 B 2 A reakciókeverékhez ezután 102 g metanolt és 51 g vizet adtunk és 50 ®C-on 15 l/6ra sebességgel 95 percig vezettünk bele szén-dioxidot. A reakciókeveréket ülepítő centrifugán tisztítottuk, majd a benzines oldatról az oldószert ledesztilláltuk. Az 1 mól szulfonsavra vonatkoztatott 7,5 mól kalcium-hidroxid; 5 mól szén-dioxid; 15 mól víz; 17 mól metanol reagensekkel az eddig ismert módon előállított hiperbázisos kalcium-szulfonát adalék Ca-tarlalma, tömeg% 11,8; TBN-je, mg KOH/g 295; viszkozitása 100 °C-on, mnr/s 137,2 volt. 3 hónapi tárolás után ismét megvizsgáltuk az adalék minőségét és azt találtuk, hogy Ca-tartalma, tömeg% 11,7; TBN-je, mg KOH/g 296; viszkozitása 100 °C-on, mm2/s 189,3 volt. Az így előállított adalékból 2,0 tömeg%-ot és 9,0 tömeg% cinktartalmú cink-ditiofoszfát (ZDTP) oxidációgátló adalékból 0,7 tömeg%-ot kevertünk SAE-30 viszkozitás-kategóriájú finomított alapolajba. Az így elkészített olajjal a detergens hatásra jellemző 120 órás Petter A.V.l. fékpadi motorvizsgálatot végeztünk. A dugattyú tisztaságára, azaz a detergens hatásra jellemző összesített lerakódási értékszám 78 volt, a teljesen tiszta dugattyúé 100. 2. Összehasonlító példa az 1. példához 200 g 52 mg KOH/g savszámú 360 átlag molekulatömegű paraffinból a 170.459. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint előállított alkil-benzol-szulfonsavat 282 g extrakciós benzinben szobahőmérsékleten feloldottunk. Hígítóként 54 g orsóolaj, majd 102 g metanol hozzáadása után beadagoltunk 103 g mészhidrátot. A reakciókeveréket 50 °C-ra melegítve gázelosztón keresztül 15 1/óra sebességgel 95 percig vezettünk bele szén dioxidot. Az igen nagy mennyiségű üledéket tartalmazó reakciókeveréket ezután ülepítő centrifugán tisztítottuk, majd a benzines oldatról az oldószert ledesztilláltuk. Az 1 mól szulfonsavra vonatkoztatott 7,5 mól kalcium-hidroxid; 5 mól szén-dioxid; 0 mól víz. 17 mól metanol reagensekkel, az 1. példa szerinti eljárással, de víz nélkül előállított adalék azonban nem volt hiperbázisos, mivel Ca-tartalma, tömeg% 1,8; TBN-je, mg KOH/g 14; viszkozitása, 100 °C-on, mm2/s 178,3 volt. 2. Példa 200 g 84 mg KOH/g savszámú 26 átlag szénatomszámú paraffinból a 170.459. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint előállított alkilbenzol-szulfonsavat 30 °C-on 135 g orsóolajjal elegyítve 450 g extrakciós benzinben oldottunk. 16 g metanolt és 8 g vizet adva hozzá, igen jó keverés közben beadagoltunk 167 g mészhidrátot. Az 50 ®C-ra melegített reakcióelegybe gázelosztón keresztül 201/óra sebességgel vezettük be a szén-dioxidot. A szén-dioxid bevezetésétől számítva 10 perc múlva adagolótölcsérből 144 g metanolból és 72 g vízből álló promotor-elegyet adagoltunk be 10 perc alatt. A szén-dioxidot megszakítás nélkül 110 percig vezettük a reakcióelegybe. Ezután a reakciókeveréket ülepítő centrifugán tisztítottuk, majd a benzines oldatról az oldószert ledesztilláltuk. Az 1 mól szulfonsavra vonatkoztatott 7,5 mól kalcium-hidroxid; 5 mól szén-dioxid; 1,5 + 13,5 mól víz; 1,7 + 15,3 mól metanol reagensekkel előállított hiperbázisos kalcium-szulfonát adalék Ca-tartalma, tömeg% 13,9; TBN-je, mg KOH/g 360; viszkozitása 100 °C-on mm2/s 42,6. Az adalék mutatói 3 hónapi tárolás alatt sem változtak. Összehasonlító példa a 2. példához 200 g 84 mg KOH/g savszámú, 26 átlag szénatomszámú paraffinból a 170.459. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint előállított alkilbenzol-szulfonsavat 30 °C-on 135 g orsóolajjal kevertük és az elegyet 450 g extrakciós benzinben oldottuk. Ezután 16 g metanolt és 8 g vizet adva hozzá, keverés közben beadagoltunk 164 g mészhidrátot. Az 50 °C-ra melegített reakcióelegybe gázelosztón keresztül 20 1/óra sebességgel 110 percig vezettünk szén-dioxidot. Ezután a reakciókeveréket ülepítő centrifugán tisztítottuk, majd a benzines oldatról az oldószert ledesztilláltuk. Az 1 mól szulfonsavra vonatkoztatott 7,5 mól kalcium-hidroxid; 5 mól szén-dioxid; 1,5 mól víz; 1,7 mólé metanol reagensekkel előállított hiperbázisos kalcium-szulfonát adalék Ca-tartalma, tömeg% 6,9; TBN-je, mg KOH/g 178; viszkozitása 100 °C-on, mm2/s 45,2 volt. 3. Példa 200 g 84 mg KOH/g savszámú, 18 — 20 szénatomszámú n-paraffinból a 170.459. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint előállított alkil-benzol-szulfonsavat 760 g 4 tömeg% aromástartalmú, 100 °C-on 3,8 mm2/s viszkozitású technikai fehérolajjal elegyítettünk, majd 108 g metanolt és 54 g vizet adva hozzá, keverés közben beadagoltunk 112 g mészhidrátot. Az 50 °C-ra melegített reakcióelegybe gázelosztón keresztül 15 1/óra sebességgel 90 percig vezettünk szén-dioxidot. Ezt követően 120 ®C-ra emelve a reakciókeverék hőmérsékletét, kidesztilláltuk belőle a metanolt és vizet, majd az üledéket ugyanezen a hőmérsékleten szűréssel eltávolítottuk. Az 1 mól szulfonsavra vonatkoztatott 5 mól kalcium-hidroxid; 3 mól szén-dioxid; 10 mól víz; 11 mól metanol reagensekkel az 1. példa szerinti eljárással, de tőle eltérően oldószer helyett hígítóolajban, valamint a szulfonsavra vonatkoztatott kisebb anorganikus polikarbonát egységgel (illetve mólaránnyal) előállított hiperbázisos szulfonát adalék Ca-tartalma, tömeg% 4,4; TBN-ie, mg KOH/g 105; viszkozitása, 100 °C-on mm2/s 5,5. Az adalékot 3 hónapi tárolás után ismét megvizsgáltuk és azt találtuk, hogy Ca-tartalma, tömeg% 4,4; TBN-je, mg KOH/g 104; viszkozitása, 100 ®C-on, mm2/s 5,6. Az így előállított adalékból 6,0 tömeg%-ot és 9,0 tömeg% cinktartalmú cink-ditiofoszfát (ZDTP) oxidációgátló adalékból 0,7 tömeg%-ot 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
