199884. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy reaktivitású epoxigyanta térhálósító előállítására
1 HU 199884 A 2 savval 70 - 90 °C-on végzett kondenzációjával állítjuk elő. A találmány szerint előállított térhálósító előnyei az alábbiak: Különösen nagy a reakcióképessége. Az epoxigyantával való kikeményedési folyamat ideje szobahőmérsékleten 15 — 25 perc, szemben az eddigi hálósítókkal, amelyek hálósítási ideje több órát vesz igénybe. Ezért kiválóan alkalmas például gyorsan kötő ragasztóanyagok térhálósílójának. Nedves felületen is tökéletes hálósítást biztosít. Ennek igen nagy a jelentősége az építőipari alkalmazásoknál, utak, hidak stb. építésénél, javításánál. Gyakori a szabadtéri alkalmazásoknál, hogy párás, nedves időben, megázott felületeken kell bevonatot, ragasztást stb. végezni. A találmány szerinti térhálósító alkalmas ilyen kritikus esetekben az epoxigyanta kikeményílésérc. A reaktánsok mólarányainak változtatásával, változtatható térhálósító viszkozitása és a reaktivitása. Ez a variálhatóság nagy előny az adott célra alkalmazható kompozíció kialakításánál. A találmány tehát eljárás nagy reaktivitású epoxigyanta térhálósító előállítására. Az eljárásra az jellemző, hogy 1 mólnyi fenolt vagy fenolszármazékot 0,5 — 1,5 mól formaldehiddel vagy paraformaldehiddel reagáltatunk 70- — 80 °C-on ismert bázikus katalizátor jelenlétében, majd a képződött 600-1000 mól tömegű rezolgyanta 100 tömegrésznyi mennyiséghez 40- —120 tömegrész alifás és/vagy cikloalifás amin és 300 — 600 közötti móltömegű melamin-formaldehid előkondenzátum 10:1 - 7:3 tömegarányú elegyél adagoljuk, majd 70—80 °C-on, ismert bázikus katalizátor jelenlétében folytatjuk a kondenzációt 380 - 700 közötti aminszám eléréséig, ezután a keletkezett vizet desztillációvai eltávolítjuk. Alifás aminként célszerűen dietilén-triamint, hexametilén-diamint vagy ezek elcgyét, cikloalifás aminként előnyösen izoforondiamint alkalmazunk. A találmány szerint előállított térhálósító sárgásbarna színű, erősen aminvegyületekre jellemző szagú folyadék, amelynek viszkozitása és aminszáma, valamint ezzel együtt a térhálósító tulajdonságai változnak a kiindulási aminoktól és a mólarányoktól függően. így a viszkozitás és az aminszám széles határok között variálható, ami egyben a térhálósítandó epoxigyanta rendszer gélesliedési idejének a térháiósodás sebességének a variálhatóságát is jelenti. A kapott térhálósító viszkozitása 200 - 8000 mPa.s, aminszáma: 380 — 700 közötti. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal mutatjuk be: 1. példa 52,6 g fenolt és 31,5 g formaldehid oldatot (37 lömeg%-os) bemérünk egy keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel ellátott lombikba és 80 *C-ra melegítjük. Hozzáadunk 4 g NH4OH-1 katalizátorként. A katalizátor adagolás ideje 30 perc. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet még tovább kevertetjük. Ez idő alatt egy másik keverővei ellátott edénybe bemérünk 20,0 g dietilén-triamint (DETA), 20,5 g hexametilén-diamint (HMDA) és 4,5 g 610 móltömegű melamin-formaldehid előkondenzátumot. Az elegyet 80 °C-ra melegítjük keverés közben, amikor is homogén ömledék képződik. A fenol-formaldehid kondenzációt 40 percig folytatjuk, majd a képződött 600-as móltömegű rezolgyantát 10 perc alatt az aminok ömledékéhez adagoljuk keverés közben Az adagolás befejezése után 30 percig 80 °C-on keverjük az elegyet. Ezt követően víztelenítő desztilláció következik, amely alatt a reakció még tovább folytatódik és befejeződik. A desztiliációt vákuum alatt végezzük, a végső nyomás 5 — 6 kPa. A desztilláció ideje 2 óra. A kapott termék: sárgásbarna, aminszagú, közepesen viszkózus anyag, amelynek jellemzői: aminszám: 490, viszkozitás 25 °C-on: 8000 mPa.s, refrakciója 25 °C-on: 1,5630. A kapott termék jellegzetes tulajdonsága, hogy 0 °C körüli hőmérsékleten is, nedves, nyirkos helyen is 3 —4 óra alatt, de legkésőbb 24 órán belül kikeményíti az epoxigyantát. (100 g Tipox 400 márkanevű 180 epoxiekvivalensű epoxigyantához (gyártja a TVK) 30 g térhálósítót alkalmazunk.) 2, példa 34,4 g fenolt és 37,6 g formaldehid oldatot (34 tömeg1? -os ) bemérése után, ugyanúgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy amin reagensként csak dietilén-triamin és 800 móltömegű melamin-formaldehid előkondenzátum 7:3 tömegarányő elegyét alkalmazzuk. A rezolgyanta előállításánál bázikus katalizátorként NH4OH helyett dietilén-triamint alkalmazunk 0,9 g mennyiségben. A katalizátor beadagolást ideje 20 perc. Az adagolás befejezése után 4 órán át tovább keverjük az elegyet 80 °C-on, majd a kész 850-es móltömegű rezolgyantát 25 °C-30 °C-ra visszahűtjük. Ezt követi a 48,7 g mennyiségű amin elegy bemérése és 80 °C-ra való felmelegítése, majd az ömledékbe a rezolgyanta beadagolása. Az adagolási idő 15-20 perc. A kondenzációs reakció alatt a hőmérsékletet 80 °C-on tartjuk. Ezután mindenben az 1. példa szerint járunk el. Az így kapott termék jellemzői: aminszám: 680, viszkozitás 25 °C-on: 5000 mPa.s. 3. példa Úgy járunk el, mint a 2. példa esetében, azzal a különbséggel, hogy a rezolgyanta előállításához 34,25 g fenolt, és 24,75 g formaldehidet reagáltatunk és az amin-kondenzációhoz 62,75 ég dietilén-triamin és 750-es móltömegű melamin-formaldebid előkondenzátum 8:2 tömegarányú elegyet használjuk. Az így nyert termékjellemzői: aminszám: 770, viszkozitás 25 eC-on: 400 mPa.s. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
