199854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-diamino-N,N'-bisz(alkil-foszfonsav)ak előállítására
1 HU 199854 B 2 3 g (0,05 mól) etilén- diaminból és 5,8 g (0,1 mól) propionaldehidből indultunk ki, és az észtert 80 ml koncentrált vizes sósavoldat és 15 ml víz elegy ével hidrolizáltuk. Az etilén-diamino-bisz(propil- foszfonsav) olvadáspontja 243-245 °C (irodalmi op.: 240 ”C). 3,6 g (42 %) terméket kaptunk. Analíziseredmény: ' számított: C: 31,57 %, H: 7,20 %, P: 20,39 %; talált: C: 32,01 %, H: 7,11 %, P: 20,19 %. 3. példa Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, de 11,5 g (0,08 mól) dietil-foszfitból, 2,5 g (0,04 mól) etilén-diaminból és 8,8 g (0,08 mól) benzaldehidből indultunk ki, és az észtert 70 ml koncentrált vizes sósavoldatot és 10 ml víz elegyével hidrolizáltuk. 4,5 g (27 %) etilén-diamino-bisz(benzil- foszfonsav)at kaptunk; op.: 244-246 °C (irodalmi op.: 236 °C). Analíziseredmény: számított: C: 48,00 %, H: 5,50 %, P: 15,50 %; talált: C: 47,95 %, H: 5,35 %, P: 15,70 %. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás (I) általános képletű etilén-diamino-N,N’bisz(alkil- foszfonsav)-ak előállítására HO O Ri Ri O OH 'P - C - NH - CH2 - Ofc - NH - Ç - Ps (I) HO" R2 R2 OH -a képletben Rí jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport és R2 jelentése 1-4 szénatomos alkil- vagy fenilcsoport - etilén-diamin és RCO-R2 általános képletű karbonil-vegyület - a képletben Rí és R2 jelentése a fenti - felhasználásával, azzal jellemezve, hogy dietil-foszfit, amelyet foszfortrikloridból és etanolból ismert módon állítunk elő, és etilén-diamin elegyéhez hűtés és keverés közben adagoljuk a karbonil-vegyületet, ezt követően a reakcióelegyet 1-2 órán át 100-140 °C-on tartjuk, a keletkezett észtert sósavval hidrolízáljuk, majd a terméket ismert módon elkülönítjük. 5 10 15 20 3
