199749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Na/K/Pc típusú zeolit előállítására perlitből
HU 199749 B rium-aluminátot adunk, hogy a zagyban az oldott Si02/Al203 mól arány 6,5 és 9,5 közötti érték legyen és a szintézis-zagyot 80—150°C-on keverjük, a vízüveg főtömegéből további Na(K)Pc típusú zeolit képződik. A Na(K)Pr típusú zeolit mellett még mindig fennmaradó híg vízüveg-oldatot a korábbiakban ismertetett savas kezeléssel géllé alakíthatjuk és a képződött gélt a korábban leírt módon hasznosíthatjuk. Kívánt esetben a találmány szerint előállított zeolitot ioncserével más kationokat (például Ca2+, Co2+ stb. ionokat) tartalmazó zeolitokká alakíthatjuk. A zeolit kristályosításkor képződött anyalúg (vízüvegoldat) tiszta alkáliföldfém- vagy egyéb fémszennyezést nem tartalmaz, így továbbfeldolgozásra kiválóan alkalmas. A találmány szerint előállított Na(K)Pc típusú zeolit vízfelvevő képessége eléri a 18 tömeg%-ot, ami alig 4 t % - kai kisebb, mint a szárítás céljára általánosan felhasznált Na(K)A típusú zeolité. A Na(K)Pc típusú zeolit viszont csak vizet képes a szerkezetében megkötni, mert a permanens gázok (az argon kivételével) nem férnek be a zeolit szűk pórusaiba. Ez alkalmassá teszi az előállított zeolitot kettősfalú ablaküvegek légterének szárítására, ugyanis ezzel az anyaggal végezve a szárítást, hideg időben nem kell számolni a permanens gázok megkötődésével, ami az üvegek behajlását és törését okozhatja. A találmány szerinti eljárás fontos előnye, hogy a világszerte nagy mennyiségben rendelkezésre álló, viszonylag állandó összetételű, olcsó perlit komplex hasznosítását teszi lehetővé és olyan értékes szintetikus zeolitot eredményez, amely más módszerekkel csak lényegesen bonyolultabban vagy költségesebben állítható elő. 3 1. példa 300 g Perfilhez (szemcséinek 90 tömeg%-a 4 pm alatti, összetétele Si02: 74 tömeg% (t%) Al203+Ti02:12 t%, Fe2O3:0,8 t%, CaO: 1,6 t% MgO: 1,6 t%, Na?0:l,5 t%, K2O:2,0 t% és a 100%-hoz szükséges mennyiségben H20 és egyéb illóanyagok) 60,7 g (1,518 mól) nátrium-hidroxid, 760,0 g (42,2 mól) vízzel készített oldatát adjuk. A keveréket homogenizáljuk, majd teflon betétes kristályosító edényben 2—4 órán át 45°C-on öregítjük. Ezután a zagyot 88°C-on 40 órán át kristályosítjuk folyamatos keverés mellett. 209 g (0,351 mól) Na(K)Pc típusú zeolitot kapunk, amelynek összetétele a következő: Na20AI203-6,24 Si02-3,88 H20. Ugyanehhez az eredményhez jutunk, ha a kristályosítást 3 órán át 150°C-on végezzük folyamatos keverés közben. A NaPc típusú zeolit szűrése és mosása során 128 g 12,4 tömeg%-os és 5156 g 1,6 tömeg%-os (Na+K)-szilikát oldatot (vízüveg oldatot) különítünk el. A híg vízüveg oldat hasznosítását a 2. példában ismertetjük. A kapott NaPc típusú zeolit vízfelvevő képessége 13 tömeg%, így kitünően alkalmazható száritóanyagként. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárásban elkülönített 5156 g híg vízüveg oldathoz (Si02/Na20 arány:2,78 (Na-f-K)-szilikát tartalom:93,5 g) 0,0947 mól Al203-ot adunk nátrium-meta-aluminátoldat formájában, majd az oldat pH-ját tömény vizes sósavoldattal 8,0-ra állítjuk be. Az elegy kb. 10 perc múlva gélesedni kezd. A gélesedőelegyet 1 órán át 60—70°C-on tartjuk à gélesedés teljessé tétele céljából, majd a gélt centrifugáljuk, mossuk és a nedves anyagot 90°C-on szárítjuk. így 100 g kb. 17 tömeg% nedvességtartalmú alumínium-szilikátot (Si02/Al203 arány: 12) kapunk. Ha a lecentrifugált és mosott gélt vízben újra szuszpendáljuk és porlasztva szárítjuk, olyan nagyfelületű alumínium-szilikáthoz jutunk, melyet növényvédöszerek és vitaminok hordozóanyagaként vagy szintetikus zeolitok előállításának kiindulási anyagaként hasznosíthatjuk. 4 3. példa 300 g, kereskedelmi forgalomban lévő duzzasztott perlithéz 112,9 g (1,411 mól) nátrium-hidroxid 977 g vízzel készített oldatát adjuk. A zagyot rázógépes golyós malomban 4 órán át őröljük, majd az acélgolyókat eltávolítjuk, és a zagyot autoklávba töltjük. A zagyot 24 órán át szobahőmérsékleten öregítjük, majd 8 órán át 100°C-on erélyes keverés közben kristályosítjuk. A képződött kristályzagyot 60°C-ra hűtjük, és erőteljes keverés közben 218,6 g tömény vizes nátrium-meta-aluminát oldatot (Al203: .0,424 mól, Na2O:0,756 mól, víz:7,14 mól), majd 14,8 g szilárd kálium-kloridot adunk hozzá. Az autoklávot lezárjuk, és a zagyot 8 órán át 100°C-on keverjük. Ezután a szilárd anyagot G3-as üvegszűrőn leszűrjük, és forró vízzel addig mossuk, amig a mosófolyadék pH-ja 10,5-ös értéket nem ér el. Végül a szilárd anyagot 90°C-on szárítjuk. 383 g Na(K)Pc típusú zeolitot kapunk, a termék színe csaknem teljesen fehér, modulusa (Si02/Al203) 3,58. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás Na(K)Pr típusú zeolit előállítására természetben előforduló Si02- és A1203- -forrást, nátrium-hidroxidot, vízben oldható nátriumsót és/vagy vízben oldható káliumsót tartalmazó vizes zagyból kiindulva, azzal jellemezve, hogy a természetben előforduló Si02- és Al203-forrásként perlitet használunk és a vízből és perlitböl álló zagy Na- és/vagy K-hidroxid-tartalmát 5—20 tömeg%, célszerűen 7—11 tömeg% közötti értékre állítjuk be és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
