199683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fájdalomcsillapító, lázcsillapító, gyulladásgátló, antianginás és/vagy antioxidáns hatású gyógyászati készítmények előállítására
HU 199683 B 12 elegyet 15 órán át forraljuk. Lehűtés után a terméket benzollal extraháljuk, az oldatot bepároljuk. A visszamaradó nyers terméket 110 mi 25%-os vizes nátrium-biszulfit-oldatban oldjuk, aktívszénnel derítjük, majd pH 12-ig lúgosítjuk. A kivált kristályos anyagot szűrjük, vízzel alaposan átmossuk, megszárítjuk. Ilyen módon 24,8 g (69%) 3-metoxi-4-etoxi-benzaldehidet nyerünk, op.: 65— 67°C. 8. példa 2.4- diamino-5-(3-metoxi-4-alliloxi-benzil)-pirimidin-hidroklorid Ezt a vegyületet az 1. példában leírt módon állítjuk elő 3-metoxi-4-alliloxi-benzaldehidből azzal a kiegészítéssel, hogy a nyersterméket híg vizes sósav-oldatban oldjuk, aktívszénnel derítjük, az oldat töményítésekor kiváló kristályos anyagot szűrjük, vizes alkohollal átmossuk, szárítjuk. Ily módon a cím-vegyiiletet kapjuk. Op.: 236—237°C Analízis: C15HI8N402.HC1 C H N Cl számított: 55,86% 5,93% 17,37% 11,43% talált: 55,73% 5,87% 17,21% 11,30% A kiindulási anyagként használt 3-metoxi-4-alliloxi-benzaldehidet a 7. példában ismertetett módon állítjuk elő allilbromid alkalmazásával. Világossárga olaj, nß = 1,5772. 9. példa 2.4- Diamino-5-(3-metoxi-4-n-butoxi-benzil)-pirimidin 3-metoxi-4-n-butiloxi-benzaldehidből Op.: 143—147°C Analízis: CI6H22N402 C H N számított: 63,55% 7,33% 18,53% ta i ált : 63,12% 7,48% 18,40% A kiindulási anyagként használt 3-metoxi-4-n-butoxi-benzaldehidet a 7. példában ismertetett módon állítjuk elő n-butilbromid alkalmazásával. Világossárga olaj n2 * *„5= = 1,5535. 10. példa 2.4- Diamino-5-(3-metoxi-4-metoxietoxi-benzil /-pirimidin 5 meîoxi-4-metoxieto.xi-benzaldehidből Op.: n3 !‘>4 C A.,.: I. ••• C U.,„\ o, C. ' Il N számított: 59 19% 6,62% 18,41% ta,ált: 6.59% 18,42% A kiindulási hertz,udehid veg\5nUt a 7. példa szerint állítjuk elő. Ol wdáspor1 ; ■ >'4 11 1 ! példa ’ 5 T>iamino-5-(3-metoxi-4-ben-Mloxi~benzo; pirimidin 3-met; ni-4 benziloxi-benz aldehid bő! Op : 198- 202°C Analízis: C,9H20N4O2 C H N számított: 67,84% 5,99% 16,65% talált: 67,40% 5,98% 16,35% A kiindulási 3-metoxi-4-benziloxi-benzalde hidet a 7. példában leírt módon állítjuk elő, olvadáspontja: 59—63°C. 12. példa 2,4-Diamino-5-( 3-metoxi-4-h idroxi-benz il )-pirimidin-hidrobromid 10 g 2,4-diamino-5-(3-metoxi-4-benziloxi)-pirimidint (11. példa) 500 ml dioxánban oldunk, 0,2 g Pd/C katalizátorral 3 atm nyomáson 60—65°C hőmérsékleten hidrogénezzük. A számított mennyiségű H2-gáz elfogyása után a katalizátort szűrjük, a szűrletet vákuumban bepároljuk. A maradékot oldjuk 50 ml víz és 8 g 48%-os hidrogénbromid oldat elegyében, a hűtésre kristályosodó terméket szűrjük és megszárítjuk. 7,9 g 2,4-diamino-5- (3-metoxi-4-hidroxi-benzil) -pirimidin-hidrobromidot kapunk. Op.: 261—263°C Analízis: C,2HI4N402.HBr C H N Br számított: 44,05% 4,62% 17,12% 24,44% talált: 44,12% 4,63% 16,66% 23,86% il. A gyógyászati készítmények előállítását bemutató példák 13. példa A gyógyszergyártás önmagukban ismert módszereivel alábbi összetételű tablettákat készítünk: Komponens:__________________Mennyiség, g 1. példa szerinti vegyület 0,200 Laktóz 0,110 Burgonyakeményítő 0,055 Nátrium-amilopektin-glikolát 0,010 Zselatin 0,008 Magnézium-sztearát 0,001 össztömeg: 0,384 14. példa A gyógyszergyártás önmagukban ismert módszereivel az alábbbi összetételű tablettákat készítünk: Komponens: Mennyiség, g 2. példa szerinti vegyület 0,400 Laktóz 0,150 Burgonyakeményítő 0,080 Nátrium-amilopektin-glikolát 0,020 Zselatin 0,016 Magnézium-sztearát 0,002 össztömeg: 0,668 g Î5 példa A gxógvs/ergyartás önmagukban ismert módszereivel az alábbi összetételű kúpokat készítünk’ 5 10 15 20 25 30 35 10 45 50 55 60 r5%
