199573. lajstromszámú szabadalom • Poliklór-pikolinát anionok elektrokémiai redukciójánál alkalmazható expandált ezüstlemezből készült katód
13 HU 199573 ti 4. példa A szita és az expandált fémből készült elektród összehasonlítása félüzemi körülmények között Két sorozatot hajtottunk végre tetraklór-pikolinsav redukálására egy olyan elektrokémiai cellában, amely nagyságban a 4,217,185 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 20. oszlopában található. Az első sorozatban (33 kísérlet) 20 mech-es (szitanyílás: 0,84 mm), 0,4 mm vastag ezüsthuzalból készült szitaelektródot alkalmaztunk A második sorozatban (legalább 40 kísérlet) ugyanolyan nominál méretű, de 8 Ag 10—4/0 expandált ezüstből készült elektródot alkalmaztunk. Mindkét esetben 1,4 mól tetraklór-pikolinsavat mértünk be a cellába, 2 t%-os nátrium-hidroxidos oldat formájában. A sorozatokon belül az egyes kísérletek néhány szempontból eltérőek voltak, de a maximális sebesség (maximális cellaáram) a háló formájú katódnál csak 46 amper, míg az expandált ezüstelektródnál 109 amper volt. Ez 2,37-es arány az utóbbi javára. A megfelelő maximális termelési sebességet kb. 45,3—108,7 g/ó 3,6-diklór-pikolinát-ion volt a katód 0,93 m2-nyi területére (nominális) számítva. A legjobb átlagos termelési sebesség az expandált ezüstlemez katód esetén 0,455 kg/0,93 m2 volt, míg a hálóelektród esetén csak 0,045 kg/0,93 m2 volt. Mindkét sorozatban a katódokat csak a széleiken támasztottuk meg, támasztóelemet nem használtunk. 5. példa Tipikus 3,6-diklór-pikolinsav előállítási eljárás expandált ezüstlemezből készült katódot tartalmazó cellában Elkészítettük a nagyüzemi gyártáshoz alkalmas elektrokémiai cella prototípusát. Ebben 5, párhuzamosan kapcsolt 1,219X X0.274 m nagyságú 8 Ag 10—4/0 expandált ezüstkatódot alkalmaztunk, amelyet a korábbiakban leírt előnyös támasztóelemmel erősítettünk meg. A teljes tényleges katódfelület (az ezüst lemezek mindkét oldalát számítva) 3,409 m2 volt. A katódokat vizes sósavval mostuk, ellenozmózissal tisztított, 2,4 t% tetraklór-pikolinsavat tartalmazó vízzel leöblítettük és anódosan aktiváltuk 2,3 t%-os vizes nátrium-hidroxid oldatban +0,6 V-on (a standard kálóméi elektródhoz viszonyít- 5 va) 10 percen keresztül. Az oldatot egy centrifugálpumpával cirkuláltattuk a cellából egy keverőtankba és vissza, és egy áramelosztón keresztül a katódok és az ugyanolyan formájú és felületű ellenelektródok közötti 10 6,35 mm-es résekbe. További tetraklór-pikolinsavat mértünk be, így összesen 90,72 kg került a rendszerbe. A tetraklór-pikolinsavat a keverőtankba mértük 13 óra alatt; A redukciót nem folytattuk tovább 26,5 óra után, 15 és a reakcióelegyet feldolgoztuk. A kinyert termékben lévő 3,6-D mennyisége az elméleti kitermelés 96%-a volt (66,54 kg). Az összesített átlagos 3,6-D termelési sebesség 0,0653 kg/ó. 0,093 m2 volt. 20 A cellaáramot kezdetben 3000 amperre állítottuk és az első öt óra alatt ez 2100 A-ra esett le. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 25 1. Poliklór-pikolinát, előnyösen tetraklór-pikolinát anionok 3,6-diklór-pikolinát anionokká való elektrokémiai redukciójánál alkalmazható expandált ezüstlemezből készült katód, 30 amelynek támasztó-, áramelosztó- és áramkivezető eleme van, azzal jellemezve, hogy egy téglatest alakú támasztóelemet (1), ezt körülvevő expandált ezüstlemezt (2), az expandált ezüstlemezzel (2) vezetőképesen kapcso- 35 lódó áramelosztó elemet (3), az áramelosztó elemet (3) az expandált ezüstlemezzel (2) együtt a támasztóelemhez (1) leszorító lemezt (6), az áramelosztó elemhez (3) elektromos kontaktust biztosító módon kapcso- 40 lódó áramkivezető rudat (4) és a leszorító lemezt (6), illetve az expendált ezüstlemezt (2) a támasztóelemhez (1) rögzítő elemeket (7), (8) és az áramkivezető rudat (4) az áramelosztó elemhez (3) rögzítő elemet (5) tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti katód szerelvény, azzal jellemezve, hogy az expandált ezüstlemez 0,2—0,25 mm sodratvastagságú, kb. 0,25 mm sodratszélességű. 14 1 lap rajz, 2 ábra 8
