199551. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többfunkciós korróziógátló amin- és amidszármazékok előállítására
HU 199551 B 2 A találmány tárgya eljárás szulfonsav-keverékek aminokkal és amino-alkoholokkal képezett, korróziógátló és rozsdaátalakító tulajdonságokkal rendelkező komplex sóinak és savamidjainak előállítására. Az idevonatkozó szakirodalom igen részletesen foglalkozik védőkompozíciók, például oxidált makro- és mikrokristályos paraffinok fémszappanainak, továbbá szulfonsavak, többek között petróleum-szulfonsavak ammóniumsóinak, alkil-aril-szulfonsavak bázikus alkáli- és alkáliföldfémsóinak előállításával. H. Kochn szerint [Galvanotechnik 60, 689—692 (1969)] a korróziógátló bevonat kialakítására poláris anyagként a nyersolaj finomítása során keletkező és részben oxidált makro- és mikrokristályos paraffinok lúggal elszappanosított keverékeit alkalmazzák. Az ily módon előállított alapanyaghoz a védőhatás növelése céljából korróziós inhibitorokat adnak. A 2 966 458 és 3 048 607 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások a-szulfo-alkilsavak ammóniával vagy aminokkal képezett reakciótermékeit ismertetik. Sehter Jn. N. és Tyetyerina L.N. [Neftepererabotka i Neftehimija 9, 17—20 (1971)] olyan eljárást ismertet, amelynek során alkil-aril-szulfonsavakat karbamiddal, illetve szukcinimiddel reagáltatnak, és a keletkezett szulfonsavamidok polaritását és korróziógátló hatását vizsgálják. Az így előállított adalékok, illetve ezeknek a keverékei az alapanyaghoz keverve nem biztosítanak tökéletes védőhatást, ezért ennek fokozása érdekében további korróziós inhibitorokat adnak a kompozícióhoz. Célunk az volt, hogy olyan korróziógátló adalékot állítsunk elő, amelynek hatása lényeges mértékben felülmúlja a szakirodalomban szereplő adalékok, illetve adalékkeverékek védőhatását, és ezen túlmenően még rozsdaátalakító tulajdonságokkal is rendelkezik. Munkánk során megállapítottuk, hogy ha petróleum-szulfonsavak alkálifémsóinak vagy vazelinek kénsavas, oleumos vagy kén-trioxidos finomításánál melléktermékként keletkező szulfonsavak alkálifémsóinak forró vizes oldatához előre megömlesztett oxidált cerezint és oxidált mikrokristályos paraffint, majd meghatározott mennyiségű amint vagy amino-alkoholt adunk, és a keletkezett keverékből sztöchiometrikus mennyiség feletti csersavval vagy foszforsavval kamplex sót vagy savamidot képezünk, úgy az eddig ismert és használatos védőhatású anyagokénál jobb és tartósabb korróziógátló hatást érünk el. Az így kapott termék a korróziógátló hatáson túlmenően rozsdaátalakító tulajdonságokkal is rendelkezik. A találmány tárgya tehát eljárás korróziógátló és rozsdaátalakító komplex aminsók vagy savamid-származékok előállítására. A találmány értelmében a következőképpen járunk el: 100—200 tömegrész 300—700 átlagos molekulatömegű, 40—60 mg KOH/g sav-1 2 számú petróleum-szulfonsavak alkálifémsóinak és/vagy vazelinek kénsavas, oleumos vagy kén-trioxidos finomítása során melléktermékként keletkező, 300—700 átlagos molekulatömegű, 40—60 mg KOH/g savszámú szulfonsavak alkálifémsóinak legfeljebb 100°C-on készített vizes oldatához keverés közben 50—100 tömegrész 400—700 molekulatömegű, 20—60 mg KOH/g savszámú, 60—80 mg KOH/g elszappanosítási számú és 65—80°C cseppenéspontú oxidált cerezint és 100—200 tömegrész 400—700 molekulatömegű, 15—40 mg KOH/g savszámú, 55— 85 mg KOH/g elszappanosítási számú, 60— 70°C cseppenéspontú oxidált mikrokristályos paraffint, majd a savszámra számított sztöchiometrikus mennyiségű aminvegyületet, éspedig 5—16 szénatomos alifás amint, diciklohexil-amint, mono-, di- vagy trietanol-amint vagy a nitrogénatomon adott esetben 1 — 4 szénatomos alkilcsoporttal/alkilcsoportokkal szubsztituált amino-anilint adagolunk, a keveréket a szulfonsav-alkilfémsóra számított 4—15 tömegrész csersavval és/vagy foszforsavval 80—100°C-on reagáltatva komplex sóvá vagy 140—160°C-on reagáltatva savamiddá alakítjuk, a reakció során képződött két fázist elkülönítjük, a maradék vizet ledesztilláljuk, és adott esetben a terméket alifás vagy alifás-aromás szénhidrogén oldószerrel vagy ezek elegyével hígítjuk. A reakcióban a komplex só vagy a savamid kialakítására szolgáló csersav (ez a megjelölés a tannint és galluszsavat is magában foglalja) jellemzője, hogy 1 tömegrész vízben vagy 2 tömegrész alkoholban jól oldódik, és vas-klorid oldattal kékesfekete csapadékot képez. A szükséges foszforsavat 65—85 tömeg%-os vizes oldatban használjuk. A találmány szerint előállított termékek többfunkciós adalékok, amelyek az alapanyagba, illetve a védőkompozíciókba keverve korróziógátló hatásuk mellett rozsdaátalakító tulajdonsággal is rendelkeznek. Rozsdaátalakító hatásuk abban nyilvánul meg, hogy a fémfelületen lévő rozsdát vas-foszfáttá, illetve vas-tanuáttá alakítják át, ezáltal a fémfelületet passziválják. A kialakult védőrétegben gátolják továbbá a korróziót előidéző baktériumok agresszivitását. A találmány szerinti eljárást előnyösen a következőképpen végezzük: A szulfonsav-alkálifémsót keverés közben 1,5—6-szoros (előnyösen háromszoros) mennyiségű forró vízben feloldjuk. Egy másik edényben megömlesztjük a szükséges mennyiségű oxidált cerezint és oxidált mikrokristályos paraffint, az ömledéket a szulfonsav-alkálifémsó forró vizes oldatához adjuk,és az így kapott forró szuszpenzióhoz hozzáadjuk a komponensek savszámával ekvivalens mennyiségű aminvegyületet. Ezután beadagoljuk a szükséges mennyiségű csersavat és/vagy foszforsavat, és a reakcióelegyet 80—100°C-on tartva komp-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65