199540. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titánoxidbevonatú timföldhidrát előállítására
HU 199540 B 4 100—200 g/iiteres vagy ennél töményebb oldatot használunk. Célszerű a porlasztást öszszekapcsolni a timíöldhidrátnak a felhasználás szempontjából megkövetelt szemcseméretre való őrlésével. Ebben az esetben az ammónium-titán-oxalát oldatát magába a malomba porlasztjuk be. E célra előnyösen előőrlőkamrás légsugármalmot használunk, például az 1272/85 sz. közzétett magyar szabadalmi bejelentésben ismertetett légsugármalmot. Ha így járunk el, őrlés közben a víz elpárolog, így a malomból kész felületkezelt és száraz őrlemény jön ki. Más esetben, például ha a timföldhidrát már megőrölt állapotban áll rendelkezésünkre, oly módon járunk el, hogy a timföldhidrátból tömény, mintegy 500—1000 g/liter koncentrációjú vizes szuszpenziót készítünk, és ezt keverjük össze az ammónium-titán-oxaláttal. Ezután a szuszpenziót porlasztásos szárítással víztelenítjük. A kapott terméket ezután kívánt esetben hőkezelésnek vetjük alá. Általában 300— 400°C hőmérséklet elegendő a hőkezeléshez. Ha azonban kloriddal szennyezett titánvegyületet használtunk és kloridmentes terméket kívánunk előállítani, akkor a hőkezelést 500— 600°C-on hajtjuk végre, amikoris a szennyezésként jelenlévő ammónium-klorid elbomlik. Az így kapott titánoxid bevonatú timföldhidrát bármilyen műanyag masszába vagy gumimasszába könnyen bedolgozható és a lánggátló hatás mellett egyéb előnyös tulajdonságokat is kölcsönöz a terméknek, nevezetesen növeli annak szilárdságát és szívósságát, vagyis kopásállóságát. E tekintetben a termék felülmúlja a korábban ismert bevonat nélküli timföldhidrátot. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük. A találmány szerinti eljáráshoz használható ammónium-titán-oxalátot az alábbiak szerint állíthatjuk elő. 3 A példa 10,0 g titándioxidot összekeverünk 170,0 g egyenletesen finomra porított kálium-piroszulfáttal. A keveréket 4 órán keresztül 400°C hőmérsékleten tartjuk. Az így kapott ömledéket lehűlés után 2 liter 70°C hőmérsékletű 3 n kénsavban feloldjuk. Az oldhatatlan részt kiszűrjük. Az oldathoz hűtés és keverés közben cseppenként 25 t%-os ammónium-hidroxid vízzel 1:1 mólarányban hígított oldatát adagoljuk, míg az oldat pH-ja 9-re nem emelkedik. Eközben titán-tetrahidroxid válik ki az oldatból. A rendszert egy éjszakán át ülepedni hagyjuk, a csapadékot dekantálással, majd centrifugálással elválasztjuk a folyadéktól. A kapott titán-tetrahidroxidot feloldjuk 9,3 g oxálsav tömény oldatában, majd az oldathoz cseppenként 1:1 mólarányban hígított ammónium-hidroxid oldatot adagolunk, míg az oldat pH-ja a 6 értéket el nem éri. Ekkor ammónium-titán-oxalát oldatot kapunk, amelyet a felhasználási célnak megfelelő koncentrációra bepárolunk. B példa 100,0 ml (172 g) titán-tetrakloridot feloldunk 2,0 liter 1:1 arányban hígított sósavban. Az oldathoz hűtés és keverés' közben 1:1 arányban hígított 25 t%-os ammónium-hiroxid oldatot csepegtetünk, míg az oldat pH-ja 9-re nem növekedik. Ez mintegy 3— 4 órát vesz igénybe. A kapott csapadékot dekantálással, majd centrifugálással elválasztjuk a folyadékfázistól, azután 500 ml vízben szuszpendáljuk. A szuszpenziót vízfürdőn felmelegítjük és hozzáadagolunk 197,4 g oxálsavat, miközben folyamatosan keverjük. A kapott titán-oxalát oldathoz ezután 1:1 mólarányban hígított ammónium-hidroxid oldatot adagolunk, míg annak pH-ja 6-ra nem emelkedik. Az így kapott ammónium-titán-oxalát oldatot a felhasználási célnak megfelelő koncentrációra betöményítjük. Természetesen felhasználhatunk a találmány szerinti eljáráshoz bármilyen más módon előállított ammónium-titán-oxalátot is, célszerűen azonban a fenti két eljárást választjuk e vegyület előállítására. 1. példa 100 kg 110 pm-nél kisebb szemcseméretű nagyüzemi timföldhidrátot előőrlőkamrás légsugármalomban körfolyamatban őriünk, míg szemcsemérete 10 pm alá nem csökken. Az előőrlőkamrába az őrlés folyamán egy fúvókán át beporlasztjuk 1 kg kloridmentes ammónium-titán-oxalát 200 g/literes oldatát. Az oldatot 12 perc alatt visszük be a malomba. Az őrlőtér hőmérséklete 80°C (a kompresszor levegőjét nem hűtjük), így a termék szárítása az őrlés közben lezajlik. Polietilénbe, PVC-be és gumiba bedolgozható töltőanyagot kapunk, amely kiváló lánggátló hatást biztosít. 2. példa 100 kg 2 pm alatti szemcseméretü timföldhidráthoz hozzáadunk 150 liter vizet. A szuszpenzióhoz keverés közben 4 kg ammónium-titán-oxalátot adagolunk, melyet titán - -tetrakloridból kloridmentesítés nélkül állítunk elő. A szuszpenziót porlasztva szárító berendezésbe visszük, és ott 600°C-on megszárítjuk és hőkezeljük. Kloridmentes titándioxid bevonatú, böhmitet és gamma-timföldet is tartalmazó timföldhidrátot kapunk, amely töltőanyagként használható égésbiztos műanyag és gumi termékek előállításához. 3. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást, azzal az eltéréssel, hogy a malomból 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
