199510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktagardin bázisos monokarboxamid-származékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

11

HU 199510 B

12

1. táblázat (folytatás)

Vegyület Analitikai eredményeké^ ------talált

G

H

N

S

I.

52,45

7,32

15,12

6,29

51,25

7,09

15,36

5,98

II.

52,90

7,41

14,91

6,21

51,96

7,07

15,57

5,90

IH.a.

53,06

7,55

14,80

6,16

52,83

7,56

14,73

6,04

iHob o

52,14

7,47

14,54

6,05

52,20

7,49

14,61

5,91

ív.

52,53

7,36

16,48

6,16

50,07

7,00

15,73

6,57

V.

53,33

7,59

15,07

6,00

52,84

7,25

15,21

6,38

VI.

52,95

7,32

14,93

6,21

52,58

• 7,14

15,46

6,73

VII.

53,15

7,36

14,82

6,17

53,13

7,15

15,53

6,43

VIII.

54,08

7,47

14,45

6,02

53,66

7,27

15,00

6,61

IX.

54,64

7,30

14,30

5,95

55,19

7,19

14,68

6,25

aktagardin-52,03

7,14

14,32

6,40

Megjegyzések az 1. táblázathoz 50

1) A származékok elméleti képleteit azon az alapon számítottuk ki, hogy az aktagardinra a C87HM2N20O25S4 képletet tételeztük fel.

A vegyületek bomlás közben olvadnak meg a 55 200°C—300°C tartományban.

2) Az elemzést 150°C-on nitrogén atmoszférában szárított mintákkal végezzük. A származékok tisztaságát (a kromatográfiás csúcsok területének %-ával kifejezve) HPLC-vel 60 határozzuk meg fordított fázisú megosztási kromatográfiás rendszerben, a következő berendezéssel: M45 szivattyúval, Rheodyne 7125 szeleppel (20 pl-es kacs) és 254 nm-en mérő 440..típusú UV detektorral (MO-2 UA) fel- 65 szerelt Waters kromatográf, SP 4000 (Spectra

Physics) adatrögzítő berendezéshez kötve. Az oszlopot (25cmX4,6mm belső átmérő) Lichosorb RP-8-cal (10 pm) töltjük meg és szobahőmérsékleten működtetjük mozgó fázisként 60:40 (térf./térf.) pH 7,5 0,1 mól foszfátpuffén—CH3CN alkalmazásával; áramlási sebesség 1 ml/perc.

A termék tisztasága ezzel a módszerrel mérve csaknem minden esetben magasabb, mint 94%. A III.b. termék tisztasága pontosabban 97%-osnak bizonyult. Az oxigén atmoszférában (900°C-on való hevítés után) talált szervetlen maradék mennyisége 0,5%-nál mindig kevesebb.

3) Tisztaság (HPLC) kb. 90%.

4) Cl, % : számított 1,67; talált 1,58.

7