199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására

17

HU 199491 B

18

Komponens

Tömeg, g

mmól

mól

TFFDS

0,8

1,7

0,6

TPPMS

97,4

267,6

95,4

TPPOMS

4,2

11,1

4,0

*Nátriumsóként számítva

A sóoldatot forgó bepárlókészülékben, csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékból hűtés hatására kivált szilárd anyagot leszűrjük, kevés hideg metanollal mossuk, és vákuumban szárítjuk. Fehér, kristályos, szilárd anyagot kapunk, amelynek összetétele a következő:

TPPMS: 98%**

P(III): 1,97 mól/kg

N: 2,76%

Na: 0,04%

H20: 0,27%

**Benzil-trimetil-ammónium-sóként számítva

A főtermékként kapott kvaterner ammóniumsó képlete: (H5C6)2P(C6H4S03) X X [C6H5CH2N(CH3)3 ]

10. példa

on TPPMS-fenil-trimetil-ammónium-só előállítása

3000 g, a 9. példa szerint előállított és a 9. példában megadott összetételű szerves fázist 6,0 pH-érték eléréséig 8%-os vizes nát- 25 rium-hidroxid-oldattal, 7,0 pH-érték eléréséig 3%-os vizes nátrium-hídróxid-oldattar, végül 171,0 g (279 mmól) fenil-trimetil-ammónium-hidroxid 25%-os vizes oldatával extraháljuk. 273 g sóoldatot kapunk, amelynek összetétele a következő:

Komponens

Tömeg, g

mmól

mól %*

TPPDS

°,7

1,3

0,5

TPPMS

95,6

262,6

95,4

TPPOMS

4,3

11,3

4,1

*Nábriumsókénb számítva

A sóoldatot szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd a kivált kristályos szilárd anyagot leszűrjük, kevés hideg metanollal mossuk, és vákuumban szárítjuk. Fehér, kristályos szilárd anyagot kapunk, amelynek összetétele a következő:

TPPMS: 98%**

P(Iil): 2,04 mól/kg

N: 2,83%

Na: 0,003%

H20: 1,81%

**Fenil-trimetil-ammónium-sóként számítva

A főtermékként kapott kvaterner ammóniumsó képletek (H5C6)2P(C6H4S03) X X [ (C6H4N (CH3) 3]

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás az (I) általános képletű mono-, di- vagy triszulfonált triaril-foszfin-kvatemer ammóniumsók előállítására — a képletben 10

Ar jelentése fenilcsoport;

A jelentése 8—16 szénatomos alkil-, fenilvagy fenil-(1—2 szénatomos alkil) -csopoft;

50 X jelentése szulfocsoport;

x1, x2 és x3 jelentése 0 vagy 1, azonban legalább az egyikük értéke minden esetben 1; B, C és D jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport; és

55 n értéke 1, 2 vagy 3 —

triaril-foszfinok óleummal végzett szulfonálása, a szulfonáláskor kapott reakcióelegyhez víz hozzáadása, a kapott vizes oldathoz adott esetben előtisztítás után egy vízben 60 oldhatatlan 13—36 szénatomos tercier alifás amin vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel készített oldatának hozzáadása, a fázisok alapos összekeverése, a fázisok szétválása és a szerves fázis elkülönítése útján, azzal 65 jellemezve, hogy az elválasztott szerves fázist a megfelelő kvaterner ammónium-hidr-