199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására
HU 199491 B A sóoldatot csökkentett nyomáson bepároljuk. Maradékként fehér, kristályos, szilárd anyagot kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 93,75%** TPPODS: 1,19% TPPSDS: 1,08% P(III): 1,33 mól/kg N: 3,81% Na: 0,05% **Benzil-trimetil-ammónium-sóként számítva A főtermékként kapott kvaterner ammóniumsó képlete: (H5C6)P(C6H4S03)2 X X [ (C6H5CH2) N (CH3) 3] 2 7. példa TPPDS-fenil-trimetil-ammóniumsó előállítása 50 g, az 1. példa szerint előállított TPPDS-13-nátriumsót a 6. példában megadott módon, keverés közben 250 g vízzel, majd 817 g 10%-os vizes kénsavoldattal kezelünk. Az oldathoz 60,0 g (170 mmól) trisz(izo-oktil)-amint 5 és 240,0 g toluolt adunk, és a szerves anyagok beadagolása után az elegyet még 15 percig keverjük. A fázisokat elválasztjuk egymástól, és a 337 tömegű szerves fázist a 6. példában leírt módon, 4,7-es pH-érték eléréséig 3%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal extraháljuk. A szerves fázist kétszer 100 g vízzel mossuk, végül 98,7 g (161 mmól) fenil-trimetil-ammó- 15 nium-hidroxid 25%-os vizes oldatával kezeljük (pH=6,2). 138 g sóoldatot kapunk, amelynek összetétele a következő: 14 Komponens Tömeg, g mmól mól %* TPPDS 57,5 80,0 98,5 TPPODS 0,5 0,6 0,7 TPPSDS 0,4 0,8 1,0 *Nátriumsóként számítva A sóoldatot csökkentett nyomáson bepároljuk. Fehér, szilárd, kristályos maradékot kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS: 96,94%** TPPSDS: 1,18% P(III): 1,38 mól/kg N: 3,99% Na: 0,04% **Fenil-trimetil-ammónium-sóként számítva A főtermékként kapott kvaterner ammóniumsó képlete: (H5C6)P(C6H4S03)2 X X [(H5C6)N(CH3)3 ]. Olvadásponttartomány 63—72,5°C. 8. példa TPPDS-dodecil-dimetil-etil-ammónium-só előállítása 50 g, az 1. példa szerint előállított TPPDS-nátriumsót a 6. példában megadott módon, keverés közben 250 g vízzel, majd 817 g 10%-os vizes kénsavoldattal kezelünk. Az oldathoz 60 g (170 mmól) trisz (izo-oktil)-amint és 240,0 g toluolt adunk, és a szerves anyagok beadagolása után az elegyet még 15 percig keverjük. A fázisokat elválasztjuk egymástól, és a 340 g tömegű szerves fázist a 6. példában leírt módon, 4,9-es pH-érték eléréséig 45 3%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal extraháljuk. A szerves fázist kétszer 200 ml vízzel mossuk, majd 200 g (154 mmól) dodecil-dimetil-etil-ammónium-hidroxid 20%-os vizes oldatát adjuk hozzá (pH=6,5). 50 280 g sóoldatot kapunk, amelynek összetétele a következő: Komponens Tömeg, g mmól mól TPPDS 55,9 77,0 97,2 TPPODS 0,6 1,2 1,5 TPPSDS 0,5 1,0 1,5 *Nábriumsókénb számítva 8
