199487. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidinil-foszforsav-észter-származékok előállítására
mu iyy4ö/ a mérsékleten 19,8 g (0,2 mól) foszgént. További hűtés közben apránként hozzáadagolunk 24 g (0,1 mól) 2-terc-butil-5- (1-etoxi-etoxi)-4-hidroxi-pirimidint, úgy hogy a reakcióhőmérséklete ne emelkedjen 20°C fölé. Ezután az elegyet 20°C hőmérsékleten három óráig keverjük és hűtés közben legfeljebb 10°C hőmérsékleten hozzácsepegtetűnk először 45 ml vizet, majd 45 g 45% -os nátronlúgot. A vizes fázist elválasztjuk, vákuumban eltávolítjuk a metilén-klorid maradékokat 15 és ezután tömény sósav oldat hozzáadásával 10°C hőmérsékleten a pH=6 értéket beállítjuk. A kicsapódott terméket leszivatjuk és vízzel mossuk. 5 15,7 g (84% kitermeléssel) 2-terc-butil-4-klór-5-hidroxi-pirimidint állítunk elő, amely halvány beige színű és olvadáspontja 108°C. A 11/1 vagy a 11/2 példához hasonló módon állítjuk elő például a következő 7. tábláit) zatban felsorolt (III) általános képletű vegyü leteket: 16 7- táblázat (III) általános képletü Vegyületelc Példa száma P. Fizikai állandó n/3 ii A i-propil Op.: 105-107 °C metil Op. 73 °C III Példa Eljárás a (IV) általános képletü vegyületelc előállítására [b.) eljárási lépés)] III/1. példa (IV) általános képletű vegyületek A (7) képletű vegyűlet előállítása 186,5 g (1 mól) 2-terç-butil-4-klôr-5-hidroxi-pirimidin és 84 g (2,1 mól) nátrium-hidroxid 800 ml vízben készített oldatát hidrogénezzük 50°C hőmérsékleten 10 bar hidrogén nyomáson 15 g Raney-nikkel katalizátor jelenlétében. A hidrogénfelvétel befejezése után leszivatjuk a katalizátort. A szűrletet összekeverjük tömény sósav oldattal, hogy a pH= = 4 legyen. A kicsapódó terméket leszivatjuk és vízzel mossuk. íly módon 110 g (77%-os kitermelés) 2- 35 -terc-butil-5-hidroxi-pirimidint állítunk elő, amely színtelen por és olvadáspontja 132°C. A III/1 példához hasonlóan állítjuk elő a következő 8. táblázatban felsorolt (IV) ál- 40 talános képletű vegyületeket: 8. táblázat (TV) általános képletű vegyületek Példa száma R Op. (°C) III/2 n-propil 117 IH/3 H 216 TTL/k metil 173 IIX/5 dimetil-amino l6k III/6 etil 1^9 III/7 oilclohexil 165 III/8 fenil \k5 XV; Példa Eljárás az (i) előállítására [ általános képletü vegyületelc c.) eljárási lépés] 10
